[發(fā)明專利]煙基羥肟酸捕收劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710902056.X
• 申請(qǐng)日: 2017-09-29
• 公開（公告）號(hào): CN107694763B
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余新陽(yáng);王浩林;王禮平;王強(qiáng)強(qiáng);黃志強(qiáng);胡琳琪;廖曉峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C259/10
• 分類號(hào): C07C259/10;B03D101/02
• 代理公司: 36116 贛州凌云專利事務(wù)所
• 代理人: 曾上

本發(fā)明涉及浮選藥劑領(lǐng)域，具體是一種煙基羥肟酸捕收劑及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明的煙基羥肟酸捕收劑，分子式為C₆H₆N₂O₂；本發(fā)明的煙基羥肟酸捕收劑對(duì)黑鎢礦、白鎢礦、鈦鐵礦和氟碳鈰等氧化礦有很強(qiáng)的捕收能力，煙基羥肟酸的水溶性很好，在低溫也能完全溶與水，易于添加操作，藥劑成本低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及浮選藥劑領(lǐng)域，具體是一種煙基羥肟酸捕收劑及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

羥肟酸對(duì)氧化銅礦、赤鐵礦、針鐵礦、黑鎢礦、錫礦、鈣鐵礦、鈮鐵礦、鈦鐵礦、稀土礦等都有很好的浮選效果，羥肟酸或其堿金屬鹽能與Cu²⁺、Fe³⁺等離子生成螯合物，對(duì)螯合物的結(jié)構(gòu)，研究認(rèn)為羥肟酸是O，O型鍵合原子的絡(luò)合劑，礦表面陽(yáng)離子先水解，然后羥肟酸吸附于礦物表面，生成0，O五元環(huán)絡(luò)合物。

我國(guó)稀土資源總儲(chǔ)量里，氟碳鈰礦儲(chǔ)量居首位，因此，氟碳鈰礦浮選捕收劑的研究逐漸引起人們重視。目前氟碳鈰礦浮選主要的捕收劑為水楊羥肟酸，它是由水楊酸甲酯為原料羥肟化合成。工業(yè)生產(chǎn)實(shí)踐表明，以該法合成水楊羥肟酸銨作為捕收劑浮選氟碳鈰礦，不僅合成工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品水溶性好、無(wú)毒，且對(duì)氟碳鈰礦選擇性很強(qiáng)。但是，水楊羥肟酸作為氟碳鈰礦良好的捕收劑，由于生產(chǎn)成本過高，導(dǎo)致其基本只能作為鎢礦、稀土等貴重金屬資源的捕收劑，或用作組合捕收劑中的一小部分來浮選其他氧化礦，限制了其選礦中的工業(yè)應(yīng)用與推廣。浮選實(shí)踐表明，應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的捕收劑不僅要求具有較強(qiáng)的捕收能力和良好的選擇性，而且還應(yīng)價(jià)格低廉、來源廣泛。當(dāng)前羥肟酸類捕收劑存價(jià)格昂貴，嚴(yán)重阻礙了羥肟酸類捕收劑的工業(yè)應(yīng)用與推廣。因此，開發(fā)和研究新型羥肟酸，改進(jìn)羥肟酸分子結(jié)構(gòu)，提高羥肟酸浮選性能，降低生產(chǎn)成本，是羥肟酸藥劑研發(fā)的新方向。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種煙基羥肟酸捕收劑及其制備方法和應(yīng)用，本發(fā)明的煙基羥肟酸捕收劑對(duì)黑鎢礦、白鎢礦、鈦鐵礦和氟碳鈰等氧化礦有很強(qiáng)的捕收能力。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種煙基羥肟酸捕收劑，分子式為C₆H₆N₂O₂，分子結(jié)構(gòu)如式-Ⅰ所示，

所述的煙基羥肟酸捕收劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)準(zhǔn)備原料，以煙酸甲酯、鹽酸羥胺與氫氧化鈉為原料，三種原料的摩爾比為1.0:1.2～1.5:2.4～3.0；

(2)將鹽酸羥胺溶于的無(wú)水甲醇中，磁力攪拌、攪拌速度600r/min～1000r/min，50℃油浴恒溫加熱，然后在30min內(nèi)分3批加入所需氫氧化鈉，反應(yīng)結(jié)束后過濾，得濾液；

(3)將式-Ⅱ所示結(jié)構(gòu)的煙酸甲酯加入步驟(2)所得的濾液中，油浴恒溫加熱、溫度80℃～110℃、反應(yīng)時(shí)間8h～12h，反應(yīng)結(jié)束后，將所得反應(yīng)溶液減壓蒸餾，得到煙酸羥肟酸粗產(chǎn)品；

(4)將步驟(3)所得煙基羥肟酸粗產(chǎn)品用無(wú)水乙酸乙酯沖洗3～4次，過濾得高純度煙酸羥肟酸。

所述的煙基羥肟酸捕收劑應(yīng)用于黑鎢礦浮選時(shí)，其浮選工藝條件為：煙基羥肟酸的用量在120～1200g/t(相當(dāng)于40mg/L～400mg/L)之間，礦石粒度為-0.074mm占60％～100％，添加石灰、氫氧化鈉或碳酸鈉調(diào)整礦漿pH為4～13，添加硝酸鉛作為活化劑、用量10g/t～150g/t、作用時(shí)間3min～10min，添加2號(hào)油作為起泡劑、用量在5～30g/t、作用時(shí)間1min。