[發明專利]一種自清潔納米Ti0₂-Si0₂/含氟丙烯酸酯涂料在審

申請號：	201710901809.5	申請日：	2017-09-28
公開（公告）號：	CN109575732A	公開（公告）日：	2019-04-05
發明（設計）人：	周曉萍	申請（專利權）人：	周曉萍
主分類號：	C09D133/08	分類號：	C09D133/08;C09D5/16;C08F220/18;C08F220/22;C08F220/14;C08F220/20
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地址：	110000 遼寧省沈陽***	國省代碼：	遼寧;21
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摘要：
搜索關鍵詞：	自清潔含氟丙烯酸酯涂料乳液半連續種子乳液聚合法乳膠粒表面自清潔性能含氟基團核殼結構疏水性能外墻涂料微納結構乳液膜富集殼層制備粗糙摻雜測試應用表現
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【權利要求書】：

1.一種自清潔納米Ti02-Si02/含氟丙烯酸酯涂料，制備原料包括：BA； MMA； HpA；十二烷基硫酸鈉(SDS)；DFMA；KPS；金紅石型超疏水納米TiO₂-SiO₂。

2.根據權利要求1所述的自清潔納米Ti0₂-Si0₂/含氟丙烯酸酯涂料，其特征是自清潔納米Ti0₂-Si0₂/含氟丙烯酸酯涂料的制備步驟為：采用半連續種子乳液聚合法制備DFMA/BA/MMA/HpA核殼聚合物乳液(CFBMH)，首先將13.35g(0.104mol)BA,7.55 g(0.0755mol) MMA和5.268g(0.037mol)HpA在干凈的100mI二燒杯中攪拌，混合均勻后得到核預聚混合物；將一定量的DFMA （0.O1一0.05mol)，6.68 g(0.05mol)BA，3.776g(0.038mol)MMA和2.634 g HpA(0.0185mol)在另一個100ml二燒杯中混合均勻，得到殼預聚混合物，然后，將核預聚混合物加入到盛有100g水的250ml三口燒瓶中攪拌均勻，室溫下逐滴加入10ml, KPS水溶液(0.006g/mL)，滴加完畢后升溫至50℃，加入1.2g陰離子-非離子混合乳化劑(SDS：OP-10 =1：2).待乳化劑完全溶解后，升溫至80℃反應2h，得到藍色的種子乳液.然后將殼預聚混合物和40ml, KPS水溶液緩慢滴加至種子乳液中((1 h內滴加完畢)，80℃下反應2h結束.冷卻至室溫后用氨水調節pH為7，即得到CFBMH乳液，為了對比，用同樣的方法制備了CBMH乳液，不同之處在于種子乳液形成后，加入的殼預聚混合物中不含DFMA. 將0.05-0.25g納米TiO₂-SiO₂加入到50mLCFBMH乳液中，通過機械攪拌均勻分散于乳液中，然后超聲處理20min,待乳液中幾乎看不到無機顆粒時停止分散，即得到TiO₂-SiO₂/CFBMH乳液。

3.根據權利要求1所述的自清潔納米Ti0₂-Si0₂/含氟丙烯酸酯涂料，其特征是自清潔納米Ti0₂-Si0₂/含氟丙烯酸酯涂料的檢測步驟為：傅里葉紅外光譜FT-IR采用Tensor 27傅立葉變換紅外光譜儀(德國)獲得，制樣方法:采用流延成膜法(Film casting method)，在干燥潔凈的玻璃板上得到乳液膜，置于真空干燥箱中60℃下干燥24h，水接觸角采用OCA-20型界面流變儀（德國)進行測試.具體方法:在乳液膜(制樣方法同上)上滴加5μL水滴，每個樣品取5個位置測接觸角，取平均值作為最終結果，FNMR譜圖的測試在600M BrukerAvanceIII HD核磁儀(德國)上完成.制樣方法:取少量乳液置于50 ml二燒杯中，加入適量甲醇破乳，產生白色絮狀沉淀，分離出沉淀后，用蒸餾水和乙醇反復洗滌干凈，置于真空干燥箱中60℃下干燥12 h，得到純凈的聚合物，聚合物的熱穩定性采用STA449C型熱重分析儀(NETZSCH公司)進行，分析條件:氮氣氣氛下，升溫速率為10 0C /min，升溫范圍為25-600℃，通過原子力顯微鏡(AFM, Bruker MultiMo-e VIII，德國)對乳液膜的表面形貌進行觀察，采用的是接觸模式(Contact mode)，制樣方法:將少量乳液滴加在云母片上，待乳液鋪展后，常溫下干燥成膜，Zeta電位和粒徑測量采用MalvernNanoZS90 Zeta電位和粒徑測試儀(英國)進行，測試方法為:將2 ml二乳液稀釋100倍后，用Zeta電位測試儀測試其穩定性，用粒徑分析儀測乳液的乳膠粒徑，TEM圖像采用JEM-2000 EX型透射電鏡(日記錄，設置操作電壓為200 kV.制樣方法:將1 ml二乳液用蒸餾水稀釋100倍后滴在銅網上，常溫下干燥，為了考察乳液膜的自清潔能力，以表面涂覆了兩層仿石漆的塑膠板作為基底，將所制備的CBMH/CFBMH和TiO₂-SiO₂ /CFBMH乳液均勻涂覆在3個相同的基底表面，室溫下干燥24 h成膜，將模擬污垢(粉煤灰和黃土按照質量比2:1混合)均勻灑在3個實驗板上，并噴淋少量的水使污垢粘附在表面上，干燥24 h，然后，用100 ml噴壺噴淋實驗板表面(距離20-30cm)，模擬自然界雨水沖刷，每個樣品噴淋10次，為了對比，對潔凈表面、污染表面和噴淋后的表面分別拍照記錄。

4.根據權利要求1所述的自清潔納米Ti0₂-Si0₂/含氟丙烯酸酯涂料，其特征是通過半連續種子乳液聚合法，制備了一種具有自清潔能力的核殼結構TiO₂-SiO₂ /CFBMH乳液，其中，DFMA和納米TiO₂-SiO₂:的最優加入量別為15 wt.%和0.3 wt.%.結果表明：TiO₂/SiO₂ /CFBMH乳液膜的疏水性能最強，其CA值達到135，這不僅是因為含氟基團主要富集在乳液殼層的表面，而且由于納米TiO₂-SiO₂的摻雜，在乳膠粒表面形成了粗糙的微納結構.在實際的表面自清潔測試中，TiO₂-SiO₂/CFBMH表現出優異的自清潔性能，在外墻涂料領域有廣闊的應用前景。