[發(fā)明專利]微刀具金剛石涂層的化學氣相沉積裝置及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710900693.3
• 申請日: 2017-09-28
• 公開（公告）號: CN107740067B
• 公開（公告）日: 2020-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 白清順;白錦軒;劉順;何欣;余天凱;杜云龍;王永旭
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 高媛

1.一種微刀具金剛石涂層的化學氣相沉積裝置，其特征在于：其由供氣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、真空反應(yīng)系統(tǒng)組成，所述的供氣系統(tǒng)包括氫氣瓶（1）、氬氣瓶（2）、甲烷瓶（3）、氣體混合箱（4）、進氣針閥（14），所述的溫度控制系統(tǒng)包括加熱電源（5）、熱電偶顯示表（6）、紅外測溫儀（7）、電極組件（16）、工作臺（17）、熱電偶（20）、補償導(dǎo)線（21）；所述的真空反應(yīng)系統(tǒng)包括真空反應(yīng)室（8）、工作臺基座（10）、壓力控制裝置（11）、冷水機（12）、真空泵（13）、真空表（15）、真空針閥（19）；

所述的真空泵（13）通過真空針閥（19）與真空反應(yīng)室（8）連通，所述的真空反應(yīng)室（8）固定在工作臺基座（10）上方，真空泵（13）固定在工作臺基座（10）內(nèi)底部，所述的氫氣瓶（1）、氬氣瓶（2）和甲烷瓶（3）通過軟管、進氣針閥（14）與混合箱（4）連通，所述的進氣針閥（14）固定在真空反應(yīng)室（8）爐蓋上，進氣針閥（14）與真空反應(yīng)室（8）連通，所述的壓力控制裝置（11）與真空反應(yīng)室（8）連通，所述的電極組件（16）固定在真空反應(yīng)室（8）內(nèi)，電極組件（16）上固定有三根熱絲，所述的工作臺（17）設(shè)置在真空反應(yīng)室（8）內(nèi)，微刀具插入工作臺（17）上的石墨套中，并通過緊定螺釘固定在工作臺（17）上，所述的加熱電源（5）固定在工作臺基座（10）上，加熱電源（5）與兩根電纜線一端相連，所述的兩根電纜線另一端與電極組件（16）連接，所述的熱電偶（20）設(shè)置在熱電偶固定臺上，所述的熱電偶固定臺設(shè)置在真空反應(yīng)室（8）內(nèi)，熱電偶（20）的探頭端部貼有硬質(zhì)合金薄片，所述的補償導(dǎo)線（21）一端連接在熱電偶（20）上，補償導(dǎo)線（21）另一端與熱電偶顯示表（6）相連，所述的熱電偶顯示表（6）設(shè)置在真空反應(yīng)室（8）外部，所述的紅外測溫儀（7）通過自帶的支架安裝于真空反應(yīng)室（8）外部，所述的冷水機（12）外接有四根冷水管，其中兩根所述的冷水管與真空反應(yīng)室（8）的爐蓋的水槽連通，其余兩根冷水管與真空反應(yīng)室（8）的爐體的水通道連通，所述的真空表（15）安裝在真空反應(yīng)室（8）的爐蓋上；所述的真空針閥（19）通過卡箍（18）、KF外螺紋轉(zhuǎn)接頭及KF接頭與真空反應(yīng)室（8）相連接。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微刀具金剛石涂層的化學氣相沉積裝置，其特征在于：所述的微刀具金剛石涂層的化學氣相沉積裝置還包括防塵罩（9）；所述的防塵罩（9）扣裝在真空反應(yīng)室（8）上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微刀具金剛石涂層的化學氣相沉積裝置，其特征在于：所述的氫氣瓶（1）、氬氣瓶（2）、甲烷瓶（3）上均安裝有減壓閥。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微刀具金剛石涂層的化學氣相沉積裝置，其特征在于：所述的三根熱絲采用空間水平平行排布方式。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微刀具金剛石涂層的化學氣相沉積裝置，其特征在于：所述的電極組件（16）經(jīng)由KF法蘭和KF接頭進入真空反應(yīng)室（8），所述的KF法蘭和KF接頭通過卡箍（18）和O型密封圈連接。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微刀具金剛石涂層的化學氣相沉積裝置，其特征在于：所述的熱電偶（20）為K 型熱電偶。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微刀具金剛石涂層的化學氣相沉積裝置，其特征在于：所述的紅外測溫儀（7）采用雷泰馬拉松的MR1SCSF雙色紅外測溫儀。

8.一種利用權(quán)利要求1~7中任一權(quán)利要求所述的裝置實現(xiàn)微刀具金剛石涂層的化學氣相沉積方法，其特征在于：所述的方法步驟如下：

步驟一：將微刀具固定在工作臺（17）上，首先啟動冷水機（12），保證微刀具金剛石涂層的化學氣相沉積裝置處于冷卻狀態(tài)，然后所述的裝置工作，真空泵（13）將真空反應(yīng)室（8）抽成真空狀態(tài)，保證氣壓值在0.8-1.5Pa之間；

步驟二：在真空反應(yīng)室（8）抽真空后，打開氫氣瓶（1）、氬氣瓶（2）和甲烷瓶（3）的閥門，將氫氣、甲烷及氬氣三者按體積比93:4:3的比例混合通入真空反應(yīng)室（8）內(nèi)，并將真空反應(yīng)室（8）內(nèi)的氣壓保持在2-5 kPa范圍內(nèi)；

步驟三：啟動加熱電源（5），電極組件（16）將熱絲加熱，通過紅外測溫儀（7）測量熱絲溫度，根據(jù)所測溫度調(diào)節(jié)加熱電源（5），進而控制熱絲溫度在2200℃-2500℃之間；

步驟四：真空反應(yīng)室（8）內(nèi)的氫氣和甲烷在高溫熱絲的作用下產(chǎn)生化學氣相沉積反應(yīng)，經(jīng)過5~7小時化學沉積反應(yīng)，微刀具表面的金剛石涂層制備完成；

步驟五：反應(yīng)完成后，加熱電源（5）停止工作，在循環(huán)冷卻水的作用下，真空反應(yīng)室（8）逐漸冷卻至室溫，關(guān)閉氫氣瓶（1）、甲烷瓶（3）閥門，供氣系統(tǒng)向真空反應(yīng)室（8）內(nèi)通入氬氣，使真空反應(yīng)室（8）內(nèi)達到常壓狀態(tài)，供氣系統(tǒng)停止工作，打開真空反應(yīng)室（8），檢驗微刀具表面的金剛石涂層質(zhì)量，完成沉積過程。