[發明專利]一種高選擇性催化氧化醇成醛的光催化劑及其制備與應用

有效

• 申請號: 201710899693.6
• 申請日: 2017-09-28
• 公開（公告）號: CN107790159B
• 公開（公告）日: 2020-05-01
• 發明（設計）人: 李本俠;邵良志;汪任山
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: B01J27/13
• 分類號: B01J27/13;C07C45/29;C07C47/54;C07C47/575;C07C47/542;C07C47/232
• 代理公司: 合肥順超知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 34120
• 代理人: 馬嬌嬌

1.一種高選擇性催化氧化醇成醛的光催化劑的應用，其特征在于：該光催化劑由鈀納米粒子均勻負載于氯氧鉍超薄納米片上組成，所述鈀納米粒子粒徑為2-10nm，所述氯氧鉍超薄納米片厚度為3-10nm、直徑為50-100nm，所述鈀納米粒子在光催化劑中的質量分數為1-3wt％，將該光催化劑分散在溶劑中，然后加入醇類物質，混合均勻，密封，在光照條件下反應能夠使醇類物質選擇性氧化成醛類物質，所述光催化劑、溶劑和醇類物質的質量/體積/摩爾比為(1-5)mg：2mL：50μmoL。

2.根據權利要求1所述的高選擇性催化氧化醇成醛的光催化劑的應用，其特征在于，該光催化劑的制備步驟如下：

(1)將一定量的甘露醇和聚乙烯吡咯烷酮k-30溶于蒸餾水中，攪拌溶解，配制得溶液A，其中聚乙烯吡咯烷酮的濃度為5-7g/L、甘露醇的濃度為1-2g/L；

(2)將五水合硝酸鉍和氯化鈉在室溫下分別溶于乙二醇中，形成溶液B和溶液C，溶液B、C濃度均在0.05-0.25mol/L；

(3)將溶液B和溶液C分別先后加入溶液A中，混合均勻，然后轉移到水熱反應釜中，密封，在150-180℃下保溫6-8h，反應結束后冷卻至室溫，將生成的沉淀物收集、洗滌和干燥，即得氯氧鉍超薄納米片固體粉末D，其中，溶液A、溶液B和溶液C的體積比6:1:1；

(4)將固體粉末D超聲分散于蒸餾水中，形成含氯氧鉍的量為1.0-4.0g/L的懸浮液E；

(5)將濃度為0.01mol/L的氯鈀酸銨水溶液F加入到懸浮液E中，先在黑暗中攪拌1h，再轉移到氙燈下進行光照，反應20-40min；最后經離心分離、洗滌和干燥，即得負載鈀納米粒子的氯氧鉍超薄納米片，其中，固體粉末D和溶液F的質量/體積比為(10-20)mg:(0.20-1.15)mL。

3.根據權利要求1所述的高選擇性催化氧化醇成醛的光催化劑的應用，其特征在于：所述溶劑采用乙腈，醇類物質選用苯甲醇，反應時間為8h。

4.根據權利要求1所述的高選擇性催化氧化醇成醛的光催化劑的應用，其特征在于：反應物轉化率達100％，生成苯甲醛的產物選擇性在90％以上。

5.根據權利要求1所述的高選擇性催化氧化醇成醛的光催化劑的應用，其特征在于：反應結束后催化劑能夠回收重復利用。