[發明專利]具有高電催化甲醇氧化活性的鈀-銅合金/還原氧化石墨烯復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710899220.6
• 申請日: 2017-09-28
• 公開（公告）號: CN107785591B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 王義;崔雪雪
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: H01M4/92
• 分類號: H01M4/92;H01M8/1011;B82Y30/00
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所(普通合伙) 31233
• 代理人: 黃志達;魏峯

1.一種具有高電催化甲醇氧化活性的鈀-銅合金/還原氧化石墨烯復合材料的制備方法，具體步驟為：將CuCl₂·2H₂O溶液和K₂PdCl₄溶液依次加入到分散均勻的氧化石墨烯溶液中，然后加入還原劑反應，分離，洗滌，干燥，得到具有高電催化甲醇氧化活性的鈀-銅合金/還原氧化石墨烯復合材料，其中氧化石墨烯、CuCl₂·2H₂O、K₂PdCl₄和還原劑的質量比為(0.1～10)：(0.1～2.2)：(0.5～10)：(4～80)，氧化石墨烯溶液的濃度為0.1～20mg/ml；所述反應的溫度為室溫，反應的時間為15～120min；

所述具有高電催化甲醇氧化活性的鈀-銅合金/還原氧化石墨烯復合材料，具有分級的多孔結構，多孔型鈀-銅合金納米顆粒分散的負載于還原的氧化石墨烯表面上；所述納米顆粒是“手指狀”的納米桿堆積而成；鈀-銅合金納米顆粒尺寸為60～90nm。

2.按照權利要求1所述的一種具有高電催化甲醇氧化活性的鈀-銅合金/還原氧化石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述CuCl₂·2H₂O溶液、K₂PdCl₄溶液和氧化石墨烯溶液均為水溶液；將CuCl₂·2H₂O溶液和K₂PdCl₄溶液依次加入到分散均勻的氧化石墨烯溶液中是在超聲條件下進行。

3.按照權利要求1所述的一種具有高電催化甲醇氧化活性的鈀-銅合金/還原氧化石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述還原劑為L-抗壞血酸。

4.按照權利要求1所述的一種具有高電催化甲醇氧化活性的鈀-銅合金/還原氧化石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述CuCl₂·2H₂O溶液的濃度為0.01～0.08mol/L；K₂PdCl₄溶液的濃度為0.01～0.08mol/L；還原劑溶液的濃度為0.1～0.8mol/L。

5.按照權利要求1所述的一種具有高電催化甲醇氧化活性的鈀-銅合金/還原氧化石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述反應是在超聲或攪拌條件下進行的。

6.按照權利要求1所述的一種具有高電催化甲醇氧化活性的鈀-銅合金/還原氧化石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述分離為離心分離，離心速率為5000～20000rpm/min，離心時間為3～20min。

7.按照權利要求1所述的一種具有高電催化甲醇氧化活性的鈀-銅合金/還原氧化石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，所述干燥為真空冷凍干燥，干燥時間為10～36h。