[發(fā)明專利]一種從植物油脫臭餾出物中提取甾醇的工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710898516.6
• 申請(qǐng)日: 2017-09-28
• 公開（公告）號(hào): CN107722093B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊瑞俊;金鐵銓;張?jiān)獎(jiǎng)?/a>;庫(kù)立昂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 滄州市寶來(lái)金康生物科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07J9/00
• 分類號(hào): C07J9/00;C07D311/72
• 代理公司: 石家莊國(guó)為知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 13120
• 代理人: 李榮文

本發(fā)明涉及本發(fā)明涉及天然維生素E生產(chǎn)過(guò)程中渣油提取甾醇的生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體公開一種從植物油脫臭餾出物中提取甾醇酯的新工藝。本發(fā)明將得到的酯化液，降溫冷析結(jié)晶，過(guò)濾分離出甾醇，得到濾液；將所述濾液通過(guò)一級(jí)薄膜蒸發(fā)系統(tǒng)和五級(jí)短程蒸餾系統(tǒng)，得到甾醇酯；將所述甾醇酯與甲醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH，水洗，結(jié)晶，得到甾醇。本發(fā)明提供的新工藝增加一級(jí)薄膜蒸發(fā)系統(tǒng)和五級(jí)短程蒸餾系統(tǒng)，蒸出甾醇酯和游離甾醇，使重新進(jìn)行酯交換反應(yīng)的物料減少了70％，使用的輔料相應(yīng)減少，降低了生產(chǎn)成本和廢水的排放，且得到的甾醇含量可達(dá)95％以上。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及天然維生素E生產(chǎn)過(guò)程中渣油提取甾醇的生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從植物油脫臭餾出物中提取甾醇酯的新工藝。

背景技術(shù)

植物甾醇和天然維生素E生產(chǎn)時(shí)，使用大豆油精煉過(guò)程中產(chǎn)生的脫臭餾出物(簡(jiǎn)稱DD油)作為原料，DD油中含有5-10wt％的VE，6-12wt％的甾醇， 30-68wt％的脂肪酸，10wt％的甘油，和10wt％的一些其他成分。

傳統(tǒng)工藝是DD油先在濃硫酸的催化下和甲醇進(jìn)行甲酯化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后洗去產(chǎn)生的水分和多余的甲醇、濃硫酸。真空脫水后在氫氧化鈉的催化下使甘油三酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸和甘油，然后再進(jìn)行一次脂肪酸和甲醇的甲酯化反應(yīng)，水洗至中性后降溫冷析結(jié)晶出其中的甾醇，通過(guò)壓濾機(jī)過(guò)濾分離出甾醇，濾液內(nèi)含有甲酯和VE，通過(guò)分子蒸餾系統(tǒng)分離甲酯和VE。分子蒸餾系統(tǒng)中分離出 VE后，會(huì)產(chǎn)生約原料DD油量7％的渣油，其中有大約含有30％左右的甾醇酯和少量的游離甾醇。通常提取這部分甾醇酯和游離甾醇時(shí)需要將渣油在反應(yīng)釜內(nèi)用片堿和水進(jìn)行皂化反應(yīng)，使甾醇酯轉(zhuǎn)化成甾醇。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有從植物油脫臭餾出物中提取甾醇酯的工藝得到的甾醇含量和白度均低，后處理麻煩且成本高、路線復(fù)雜等問(wèn)題，本發(fā)明提供一種從植物油脫臭餾出物中提取甾醇酯的新工藝。

為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明實(shí)施例采用了如下的技術(shù)方案：

一種從植物油脫臭餾出物中提取甾醇酯的新工藝，所述新工藝包括至少以下步驟：

步驟1、將植物油脫臭餾出物發(fā)生甲酯化反應(yīng)，真空脫水，然后將甘油三酯水解成脂肪酸和甘油；加入甲酯化試劑后，分離甾醇，收集濾液；

步驟2、將所述濾液進(jìn)行一級(jí)薄膜蒸發(fā)處理和四級(jí)短程蒸餾處理，依次分離甲酯和VE，收集重相；

步驟3、將所述重相進(jìn)行第五級(jí)短程蒸餾處理，分離收集甾醇酯；

步驟4、將所述甾醇酯與甲醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH，水洗，結(jié)晶，得到甾醇。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的新工藝具有以下優(yōu)勢(shì)：

(1)本發(fā)明采取增加第五級(jí)短程蒸餾處理，蒸出甾醇酯和游離甾醇，使重新進(jìn)行酯交換反應(yīng)的物料減少了70％，使用的輔料相應(yīng)減少，降低了生產(chǎn)成本和廢水的排放。

(2)對(duì)經(jīng)過(guò)五級(jí)短程蒸餾處理的重相進(jìn)行酯交換處理、分離純化得到甾醇，得到的甾醇含量可達(dá)95％以上，不需要進(jìn)行再次的重結(jié)晶提純即可達(dá)到較高的含量和質(zhì)量，也大大的降低了生產(chǎn)成本。

附圖說(shuō)明

為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的從植物油脫臭餾出物中提取甾醇酯的新工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。