[發(fā)明專利]金屬折點納米線陣列的制備方法及其金屬折點納米線陣列有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710897429.9 | 申請日: | 2017-09-28 |
| 公開(公告)號: | CN107777659B | 公開(公告)日: | 2018-08-21 |
| 發(fā)明(設計)人: | 陳云;陳新;麥錫全;劉強;高健;高波 | 申請(專利權)人: | 廣東工業(yè)大學 |
| 主分類號: | B82B3/00 | 分類號: | B82B3/00;B82B1/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 佛山市禾才知識產權代理有限公司 44379 | 代理人: | 劉羽波 |
| 地址: | 510009 廣東*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 納米線陣列 折點 金屬 電鍍 制備 納米孔 彎折點 基底 半導體材料 貴金屬催化 納米孔陣列 金屬材料 刻蝕方向 濕法腐蝕 刻蝕液 彎折處 種子層 沉積 去除 填充 成型 粒子 制造 | ||
1.一種金屬折點納米線陣列的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟一,在半導體材料制成的基底的上表面旋涂一層光刻膠,烘干,加蓋與所需納米線的尺寸和分布密度均相同的掩膜板,并放在光刻機中進行曝光,曝光的光刻膠經過顯影去除;然后,通過等離子刻蝕去除殘留的已曝光的光刻膠,未曝光的光刻膠上具有陣列納米孔結構;
步驟二,在經過步驟一處理的所述基底的上表面依次蒸鍍一層鈦膜和一層金膜,由于未曝光的光刻膠起到了掩模的作用,所述基底的上表面形成有序排列的貴金屬點陣;
步驟三,根據(jù)金屬折點納米線陣列的所需彎折角度個數(shù)M,配制M種不同成分和比例的刻蝕液,并且根據(jù)各個所需彎折段的所需彎折角度選擇各個所需彎折段的刻蝕液,通過各個所需彎折段的段長計算各個所需彎折段的刻蝕時間,刻蝕液更換次數(shù)等于所需彎折點個數(shù),將經過步驟二處理的所述基底放入刻蝕液中進行刻蝕,在所述基底得到具有所需彎折點的納米孔陣列;
步驟四,將經過步驟三處理的所述基底放入盛有電鍍液的電鍍系統(tǒng)中,所述電鍍系統(tǒng)固定于離心工作臺上,以沉積在所述納米孔陣列底部的貴金屬催化粒子為種子層,在離心工作臺的離心力作用下電鍍層從所述納米孔陣列的底部沿彎折的孔道電鍍目標金屬,形成目標金屬柱陣列;
所述離心工作臺的旋轉速度R=A*sinθ,θ為所電鍍的彎折段的軸向方向和基底的法向方向之間的夾角,所述彎折段的軸向方向為沿彎折段軸線指向基底上表面的方向,所述基底的法向方向為所述基底的上表面沿X軸正方向,旋轉基數(shù)A為1000~10000r/min;
當90°≤θ≤180°時,所述基底的位置保持不變;當0°≤θ<90°時,所述基底繞其上表面的中心對稱線旋轉180°;
步驟五,電鍍完成后,通過濕法腐蝕方法使基底和所述目標金屬柱陣列分離,從而得到有序排列且具有所需彎折線的金屬折點納米線陣列。
2.根據(jù)權利要求1所述的金屬折點納米線陣列的制備方法,其特征在于,所述步驟四的電鍍過程為:
在電鍍系統(tǒng)的工作腔內,選擇0.5A/dm2~2A/dm2的電流密度在電鍍液中進行電鍍;
電鍍速度控制在0.8μm/min~1.2μm/min的范圍內;
彎折段對應的電鍍時間=彎折段的段長÷電鍍速度;
電鍍過程中對電鍍液進行電磁攪拌;
電鍍結束后取出所述基底,并用蒸餾水清洗所述基底,再用冷風烘干所述基底。
3.根據(jù)權利要求1所述的金屬折點納米線陣列的制備方法,其特征在于:所述刻蝕液包括氫氟酸、氧化劑、水和添加劑,所述氫氟酸、氧化劑和水的配比為氫氟酸10ml、氧化劑2ml和水15ml,或者氫氟酸10ml、氧化劑2ml和水20ml;
所述添加劑包括乙二醇和丙三醇,根據(jù)所需彎折角度調節(jié)所述添加劑中各成分比例。
4.根據(jù)權利要求1所述的金屬折點納米線陣列的制備方法,其特征在于:在所述步驟三中,所述基底的刻蝕速度控制在0.5μm/min~5μm/min的范圍內;
所需彎折段對應的刻蝕時間=所需彎折段的段長÷刻蝕速度。
5.根據(jù)權利要求1所述的金屬折點納米線陣列的制備方法,其特征在于:在所述步驟三中,每刻蝕出一段所需彎折段后,將所述基底從刻蝕液取出,用去離子水將所述基底沖洗干凈,并用氮氣干燥所述基底;然后根據(jù)下一段所需彎折段的所需彎折角度,將干燥后的基底放入對應的另一種刻蝕液中進行刻蝕。
6.根據(jù)權利要求1所述的金屬折點納米線陣列的制備方法,其特征在于:所述步驟一還包括基底的去除氧化物工序:
首先,將所述基底置于濃硫酸和過氧化氫的混合熱溶液中,去除所述基底表面的氧化物;
接著,用去離子水將所述基底沖洗干凈;
最后,用氮氣干燥所述基底。
7.根據(jù)權利要求6所述的金屬折點納米線陣列的制備方法,其特征在于:在所述混合熱溶液中,濃硫酸、過氧化氫的配比為1:1;
所述混合熱溶液的溫度控制在20℃~70℃的范圍內。
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