[發明專利]超聲輔助置換反應制備的單原子貴金屬催化劑及其方法有效
| 申請號： | 201710897055.0 | 申請日： | 2017-09-28 |
| 公開（公告）號： | CN107694592B | 公開（公告）日： | 2020-08-18 |
| 發明（設計）人： | 李映偉;鄒欣偉;沈葵 | 申請（專利權）人： | 華南理工大學 |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍 |
| 地址： | 510640 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 超聲 輔助 置換反應 制備 原子 貴金屬 催化劑 及其 方法 | ||
1.超聲輔助置換反應制備單原子貴金屬催化劑的方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）前驅體金屬有機骨架材料ZnxMy-ZIF的制備：將Zn(NO3)2·6H2O 和M(NO3)2·6H2O溶解在無水甲醇中作為A液，稱取2-甲基咪唑溶解在無水甲醇中作為B液，然后超聲分散均勻，在攪拌狀態下，把B液逐滴滴加到A液中，繼續攪拌反應，反應完成后離心分離，洗滌，烘干，研細之后真空干燥，得到ZnxMy-ZIF；所述Zn(NO3)2·6H2O 和M(NO3)2·6H2O中Zn/M的摩爾比要大于19:1；
（2）前驅體的煅燒：將步驟（1）制備得到的ZnxMy-ZIF平鋪在石英瓷舟上，放入管式爐中在惰性氣氛下950~1050℃進行煅燒，得到的M SAs-CN-y放入惰性氣體中保護，其中M SAs-CN-y中的y代表M的摩爾百分比；
（3）單原子催化劑的制備：量取水倒入反應容器中，在惰性氣氛保護下，將步驟（2）所得M SAs-CN-y加入到所述反應容器中，然后啟動超聲細胞破碎儀，超聲分散均勻后，稱取貴金屬鹽配制成溶液，逐滴滴加到所述反應容器中，整個過程中反應液一直處于惰性氣體保護下并且溫度保持在10~30℃，繼續超聲30~120 min，再把反應液離心分離，洗滌后干燥，即可得到單原子貴金屬催化劑。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述M(NO3)2·6H2O中的M為Co、Cu或Ni；所述Zn(NO3)2·6H2O 和M(NO3)2·6H2O的總量與配體2-甲基咪唑的摩爾比為1:2~1:8。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述攪拌反應的時間為6-48 h。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述煅燒的程序為：首先在10~400℃保持30~120 min，然后以1~10℃/min 升溫至950~1050℃，保持2~6 h，最后以2~20℃/min的降溫速率降到常溫。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述惰性氣氛的流速為20~100ml/min。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）所述超聲采用間歇式超聲，間歇時間為0.1~3 s，超聲的功率為200~650 W。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）所述貴金屬鹽為H2PtCl6·6H2O、Pd(NO3)2、 RuCl3·3H2O和IrCl3中的一種以上。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）所述單原子貴金屬催化劑中貴金屬的負載量為0.5~2.0 wt%。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）所述溶液的濃度小于20 mmol/L。
10.由權利要求1-9任一項所述的方法制備得到的單原子貴金屬催化劑。
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