[發明專利]用離子交換污泥制備高純鎳和碳酸鎳的方法

有效

• 申請號: 201710896957.2
• 申請日: 2017-09-28
• 公開（公告）號: CN107858529B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 俞振元
• 申請（專利權）人: 上海至鉑環保科技服務有限公司
• 主分類號: C22B23/00
• 分類號: C22B23/00;C22B3/20;C22B3/08;C22B3/24;C25C1/08;C01G53/06
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 李歐

1.用離子交換污泥制備高純鎳和碳酸鎳的方法，其特征在于，包括以下工序：

S1.溶解浸出，將離子交換污泥加入溶解槽中，先后攪拌加入硫酸溶液和氧化劑進行溶解浸出，隨后轉入板框壓濾機中壓濾分離得到濾渣A和浸出液；

S2.絡合除鐵，向浸出液中加入碳酸鈉溶液調節pH＝2.6～2.8后，加入氧化劑反應1～1.5h，再加入碳酸鈉溶液調節pH＝3.6，攪拌0.5h，通過板框壓濾機壓濾得到濾渣B和除鐵液；

S3.電解除銅，用鈦鍍二氧化鉛作為陽極，以純銅始極片作為陰極，將除鐵液在直流電流作用下進行電解反應，得到粗制硫酸鎳溶液；

S4.吸附解吸,向粗制硫酸鎳溶液中加入吸鎳復合顆粒，振蕩0.5～1h，靜置0.5h，過濾得到的顆粒用2～3.5mol/L的硫酸溶液浸泡解吸，離心分離得到精制硫酸鎳溶液，所述吸鎳復合顆粒是將ZSM-5/SBA-15復合分子篩與殼聚糖復合后改性制得的球形顆粒；

S5.電積沉鎳，將精制硫酸鎳溶液泵入旋流隔膜電解槽中，于溫度60～65℃在直流電流作用下進行電積，在陰極得到純鎳，陽極液回收用于溶解浸出工序；

S6.碳酸鎳的制備，將S5工序電積后得到的陰極液濃縮至一半體積，加入碳酸鈉調節pH＝9,于溫度45～50℃攪拌反應2.5～3h，過濾、洗滌、干燥得到碳酸鎳。

2.根據權利要求1所述的用離子交換污泥制備高純鎳和碳酸鎳的方法，其特征在于，所述S1工序中硫酸溶液的質量濃度為22～27％，所述S1工序和S2工序中的氧化劑均為質量濃度為27％的雙氧水。

3.根據權利要求1所述的用離子交換污泥制備高純鎳和碳酸鎳的方法，其特征在于，所述S1工序中溶解浸出的溫度為40～55℃，時間為1.5～2.5h，浸出液的pH＝1.0～1.3。

4.根據權利要求1所述的用離子交換污泥制備高純鎳和碳酸鎳的方法，其特征在于，所述S3工序中電解除銅的槽電壓為2.0～2.2V，電流密度為220A/m²,溫度為55～60℃。

5.根據權利要求1所述的用離子交換污泥制備高純鎳和碳酸鎳的方法，其特征在于，所述吸鎳復合顆粒的制備方法如下：取殼聚糖溶于乙酸溶液中配制成2.8wt％的殼聚糖溶液，取ZSM-5/SBA-15復合分子篩加入殼聚糖溶液中攪拌0.5h，靜置浸泡10～15h，離心分離得到的沉淀物用去離子水洗滌至中性后，加入異丙醇溶液中分散懸浮，再加入環氧氯丙烷和鹽酸，于50～65℃下恒溫反應5h，過濾、洗滌，于65～75℃干燥得到吸鎳復合顆粒。

6.根據權利要求5所述的用離子交換污泥制備高純鎳和碳酸鎳的方法，其特征在于，所述ZSM-5/SBA-15復合分子篩的制備如下：取聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物溶解于45℃去離子水中，加入鹽酸溶液攪拌，隨后加入ZSM-5分子篩攪拌，再加入正硅酸乙酯反應24h，轉入反應釜的聚乙烯四氟內膽中于100℃保持3～5h，過濾、洗滌、烘干后得到的固體，置于馬弗爐于350～500℃中焙燒5h，冷卻取出得到ZSM-5/SBA-15復合分子篩。

7.根據權利要求6所述的用離子交換污泥制備高純鎳和碳酸鎳的方法，其特征在于，所述旋流隔膜電解槽的陽極為鈦鍍二氧化鉛棒，陰極為鎳制圓柱形筒體，所述鈦鍍二氧化鉛棒與鎳制圓柱形筒體之間安裝有塑料隔膜架，塑料隔膜架上安裝有滌綸隔膜袋，所述滌綸隔膜袋將電解區分離成陰極區和陽極區。

8.根據權利要求7所述的用離子交換污泥制備高純鎳和碳酸鎳的方法，其特征在于，所述滌綸隔膜袋使陰極區和陽極區的液位差保持在4～6cm。

9.根據權利要求8所述的用離子交換污泥制備高純鎳和碳酸鎳的方法，其特征在于，所述電積沉鎳工序中電解液的溫度為60～65℃，電流密度為160A/m²，槽電壓為3.8～4.0V。