[發(fā)明專利]釹、鎳共摻鐵酸鉍光催化劑及其復(fù)合催化劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710896750.5
• 申請日: 2017-09-28
• 公開（公告）號: CN107649141A
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 江國健;宋暉;倪云麗;劉思宇
• 申請（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)
• 主分類號: B01J23/843
• 分類號: B01J23/843;B01J37/03;B01J37/10;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 吳寶根

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光催化領(lǐng)域，涉及一種催化劑，具體來是一種釹、鎳共摻鐵酸鉍光催化劑及其復(fù)合催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

鐵酸鉍(BiFeO₃)具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，禁帶寬度較窄，約2.18eV。研究顯示，BiFeO₃在光催化領(lǐng)域擁有好的應(yīng)用前景，是室溫下幾乎唯一穩(wěn)定存在的多鐵性材料，為數(shù)不多可反復(fù)使用的光催化劑。BiFeO₃可響應(yīng)傳統(tǒng)光催化劑TiO₂無法響應(yīng)的紅外光。離子摻雜可改善BiFeO₃光催化性，加快催化速度，摻鎳可增強(qiáng)其磁性利于其反復(fù)利用，摻釹可通過與鎳離子的協(xié)同效應(yīng)增加其催化活性，通過與四氧化三鐵的復(fù)合加強(qiáng)光催化材料的可回收性。

合成鐵酸鉍的常見方法有溶膠凝膠法、熔鹽法、水熱法。溶膠凝膠法合成的鐵酸鉍粉體易團(tuán)聚，工藝難以控制，使用的輔助劑通常為檸檬酸，成本高。熔鹽法制得的鐵酸鉍純度低，雜質(zhì)進(jìn)入晶胞難以去除。現(xiàn)有水熱法使用NaOH為礦化劑，合成的鐵酸鉍系粉體純度低，粒徑大，常需調(diào)節(jié)pH值以抑制雜質(zhì)生成。

綜上所述，目前離子摻雜的鐵酸鉍光催化劑存在粉體粒徑大、磁性低等問題。本發(fā)明主要解決解決離子摻雜鐵酸鉍光催化劑粉體粒徑大、回收性低的問題，同時水熱工藝過程更加優(yōu)化、簡便，無需另外調(diào)節(jié)pH值。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種釹、鎳共摻鐵酸鉍光催化劑及其復(fù)合催化劑的制備方法，所述的這種釹、鎳共摻鐵酸鉍光催化劑及其復(fù)合催化劑的制備方法要解決現(xiàn)有技術(shù)中的離子摻雜鐵酸鉍光催化活性不夠強(qiáng)及磁性弱、不易回收的技術(shù)問題。

本發(fā)明提供了一種釹、鎳共摻鐵酸鉍光催化劑的制備方法，包括如下步驟：

1)一個配制濃度為7-15mol/L的KOH溶液的步驟；

2)按Bi：Nd：Fe：Ni＝0.95：0.05:(1-x):x的摩爾比稱取Bi(NO₃)₃·5H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、Nd(NO₃)₃·6H₂O和Ni(NO₃)₂·6H₂O，x為0.01-0.1，將上述原料溶解于步驟1)的KOH溶液中，超聲后攪拌至均勻的懸濁液；

3)將步驟2)所得的懸濁液在溫度為190-240℃進(jìn)行水熱反應(yīng)9-48h，然后自然冷卻至室溫，得到反應(yīng)液；

4)將步驟3)所得反應(yīng)液用去離子水超聲洗滌，靜置待上下層明顯分離后，倒去上層清液，將所得沉淀在50-120℃溫度下干燥，即得釹、鎳共摻鐵酸鉍光催化劑，其表達(dá)式為Bi_0.95Nd_0.05Fe_1-xNi_xO₃。

進(jìn)一步的，所述的Bi(NO₃)₃·5H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、Nd(NO₃)₃·6H₂O和Ni(NO₃)₂·6H₂O均為水溶液，其濃度為0.1-0.2mol/L。

本發(fā)明還提供了上述的一種釹、鎳共摻鐵酸鉍/四氧化三鐵復(fù)合光催化劑的制備方法，包括如下步驟：

1)一個配制濃度為7-15mol/L的KOH溶液的步驟；

2)按Bi：Nd：Fe：Ni＝0.95：0.05:(1-x):x的摩爾比稱取Bi(NO₃)₃·5H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、Nd(NO₃)₃·6H₂O和Ni(NO₃)₂·6H₂O，x為0.01-0.1，將上述原料溶解于步驟1)的KOH溶液中，超聲后攪拌至均勻的懸濁液；