[發明專利]一種2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的制備方法有效
| 申請號： | 201710896395.1 | 申請日： | 2017-09-28 |
| 公開（公告）號： | CN107673982B | 公開（公告）日： | 2020-07-24 |
| 發明（設計）人： | 黃歡;黃慶國;李凱 | 申請（專利權）人： | 安徽省慶云醫藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C221/00 | 分類號： | C07C221/00;C07C225/22;C07C201/12;C07C205/11;C07C205/45 |
| 代理公司： | 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119 | 代理人： | 楊霞;翟攀攀 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨基 二苯甲酮 制備 方法 | ||
1.一種2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：鄰硝基甲苯經氯氣氯化得到鄰硝基三氯甲苯；然后與氟苯經傅克-水解反應得到2-硝基-4'-氟-二苯甲酮；再還原得到2-氨基-4'-氟-二苯甲酮；
其中，傅克-水解反應的具體步驟為：將氟苯和催化劑混勻，降溫，滴加鄰硝基三氯甲苯，滴加完畢后保溫攪拌，然后進行傅克反應，再降溫，滴加水，然后進行水解反應得到2-硝基-4'-氟-二苯甲酮；
其中，在傅克-水解反應中，催化劑為三氯化鋁；其中，在傅克-水解反應中，氟苯與催化劑的摩爾比為1：1.2-3；其中，在傅克-水解反應中，氟苯和水的重量比為1：4-10。
2.根據權利要求1所述2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的制備方法，其特征在于，經氫氣還原得到2-氨基-4'-氟-二苯甲酮。
3.根據權利要求1或2所述2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的制備方法，其特征在于，氯氣氯化的具體步驟為：取鄰硝基甲苯，升溫，通氯氣2h后，升溫，繼續通氯氣得到鄰硝基三氯甲苯。
4.根據權利要求1所述2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的制備方法，其特征在于，傅克-水解反應的具體步驟為：將氟苯和催化劑混勻，降溫至0-10℃，滴加鄰硝基三氯甲苯，滴加完畢后保溫攪拌30-60min，然后進行傅克反應，再降溫至0-5℃，滴加水，然后進行水解反應，純化得到2-硝基-4'-氟-二苯甲酮。
5.根據權利要求1所述2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的制備方法，其特征在于，還原的具體步驟為：將2-硝基-4'-氟-二苯甲酮、反應溶劑、還原催化劑混勻，加入鈀碳，通氫氣4-6h，過濾取濾液，濃縮得到2-氨基-4'-氟-二苯甲酮。
6.根據權利要求1所述2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的制備方法，其特征在于，在氯化過程中，鄰硝基甲苯和氯氣的摩爾比為1：3.5-5。
7.根據權利要求1所述2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的制備方法，其特征在于，在氯化過程中，鄰硝基甲苯和氯氣的摩爾比為1：4。
8. 根據權利要求1所述2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的制備方法，其特征在于，在傅克-水解反應中，傅克反應的溫度為室溫，傅克反應的時間為2-5h 。
9.根據權利要求5所述2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的制備方法，其特征在于，在還原過程中，反應溶劑為甲醇。
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