[發(fā)明專利]一種2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710896395.1
• 申請(qǐng)日: 2017-09-28
• 公開（公告）號(hào): CN107673982B
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃歡;黃慶國(guó);李凱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽省慶云醫(yī)藥股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C221/00
• 分類號(hào): C07C221/00;C07C225/22;C07C201/12;C07C205/11;C07C205/45
• 代理公司: 合肥市長(zhǎng)遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 楊霞;翟攀攀

1.一種2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：鄰硝基甲苯經(jīng)氯氣氯化得到鄰硝基三氯甲苯；然后與氟苯經(jīng)傅克-水解反應(yīng)得到2-硝基-4'-氟-二苯甲酮；再還原得到2-氨基-4'-氟-二苯甲酮；

其中，傅克-水解反應(yīng)的具體步驟為：將氟苯和催化劑混勻，降溫，滴加鄰硝基三氯甲苯，滴加完畢后保溫?cái)嚢瑁缓筮M(jìn)行傅克反應(yīng)，再降溫，滴加水，然后進(jìn)行水解反應(yīng)得到2-硝基-4'-氟-二苯甲酮；

其中，在傅克-水解反應(yīng)中，催化劑為三氯化鋁；其中，在傅克-水解反應(yīng)中，氟苯與催化劑的摩爾比為1：1.2-3；其中，在傅克-水解反應(yīng)中，氟苯和水的重量比為1：4-10。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的制備方法，其特征在于，經(jīng)氫氣還原得到2-氨基-4'-氟-二苯甲酮。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的制備方法，其特征在于，氯氣氯化的具體步驟為：取鄰硝基甲苯，升溫，通氯氣2h后，升溫，繼續(xù)通氯氣得到鄰硝基三氯甲苯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的制備方法，其特征在于，傅克-水解反應(yīng)的具體步驟為：將氟苯和催化劑混勻，降溫至0-10℃，滴加鄰硝基三氯甲苯，滴加完畢后保溫?cái)嚢?0-60min，然后進(jìn)行傅克反應(yīng)，再降溫至0-5℃，滴加水，然后進(jìn)行水解反應(yīng)，純化得到2-硝基-4'-氟-二苯甲酮。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的制備方法，其特征在于，還原的具體步驟為：將2-硝基-4'-氟-二苯甲酮、反應(yīng)溶劑、還原催化劑混勻，加入鈀碳，通氫氣4-6h，過濾取濾液，濃縮得到2-氨基-4'-氟-二苯甲酮。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的制備方法，其特征在于，在氯化過程中，鄰硝基甲苯和氯氣的摩爾比為1：3.5-5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的制備方法，其特征在于，在氯化過程中，鄰硝基甲苯和氯氣的摩爾比為1：4。

8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的制備方法，其特征在于，在傅克-水解反應(yīng)中，傅克反應(yīng)的溫度為室溫，傅克反應(yīng)的時(shí)間為2-5h 。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述2-氨基-4＇-氟-二苯甲酮的制備方法，其特征在于，在還原過程中，反應(yīng)溶劑為甲醇。