[發明專利]一種電催化劑及其制備方法有效
| 申請號： | 201710895844.0 | 申請日： | 2017-09-28 |
| 公開（公告）號： | CN107597148B | 公開（公告）日： | 2020-01-07 |
| 發明（設計）人： | 王新煒;熊威 | 申請（專利權）人： | 北京大學深圳研究生院 |
| 主分類號： | B01J27/043 | 分類號： | B01J27/043;B01J37/02;B01J35/06;C25B1/04;C25B11/06 |
| 代理公司： | 44268 深圳市君勝知識產權代理事務所(普通合伙) | 代理人： | 王永文;劉文求 |
| 地址： | 518055 廣東省深圳市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 薄膜 制備 沉積 基底 電催化劑 原子層沉積技術 電催化活性 交替沉積 納米結構 可調 生長 | ||
1.一種電催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
在基底上用CVD的方法生長納米結構形成新的基底；
利用原子層沉積技術，在所述新的基底上沉積CoSy薄膜，所述CoSy薄膜由一個或多個循環的CoSy沉積累積得到；在所述CoSy薄膜上沉積FeSy薄膜，所述FeSy薄膜由一個或多個循環的FeSy沉積累積得到，再交替沉積CoSy薄膜和FeSy薄膜多次，制備得到FexCo1-xSy薄膜；其中，x=0-1，y=0-2。
2.根據權利要求1所述的電催化劑的制備方法，其特征在于，所述基底包括碳布、導電玻璃、錫摻雜氧化銦、聚對苯二甲酸乙二醇酯中的一種。
3.根據權利要求2所述的電催化劑的制備方法，其特征在于，所述碳布由直徑為10μm的碳纖維組成。
4.根據權利要求2所述的電催化劑的制備方法，其特征在于，在碳布上用CVD的方法生長碳納米管網絡形成CNTs/CC，其方法包括：
將碳布浸入0.1M Ni(NO3)2中30min，室溫下干燥12小時；
將干燥的碳布放入管式爐中間，在管上游放入5mL體積比為5:1的乙醇與異丙醇的混合溶液，通20min氮氣，之后20min升溫到800℃，維持10min；
結束后冷卻到室溫得到CNTs/CC。
5.根據權利要求1所述的電催化劑的制備方法，其特征在于，用Fe前驅體和硫源沉積所述FeSy薄膜，用Co前驅體和硫源沉積所述CoSy薄膜；
其中，所述Fe前驅體包括雙（N，N’-二異丙基（甲~丁）脒基）鐵、雙（N，N’-二（甲、乙）基（甲~丁）脒基）鐵、雙（N，N’-二（叔、異、正）基（甲~丁）脒基）鐵、雙（N，N’-二（叔、異、正、環）戊基（甲~丁）脒基）鐵、雙（N，N’-二環己基（甲~丁）脒基）鐵中的一種；
Co前驅體包括雙（N，N’-二異丙基（甲~丁）脒基）鈷、雙（N，N’-二（甲、乙）基（甲~丁）脒基）鈷、雙（N，N’-二（叔、異、正）基（甲~丁）脒基）鈷、雙（N，N’-二（叔、異、正、環）戊基（甲~丁）脒基）鈷、雙（N，N’-二環己基（甲~丁）脒基）鈷中的一種；
硫源包括硫化氫、二甲基二硫、二乙基二硫、二丙基二硫、二丁基二硫中的一種。
6.根據權利要求1所述的電催化劑的制備方法，其特征在于，在一個交替沉積中，通過控制FeSy循環周期數和CoSy循環周期數的比，得到不同Fe/Co比例的FexCo1-xSy。
7.根據權利要求1所述的電催化劑的制備方法，其特征在于，所述原子層沉積技術的工藝參數為：
載氣為惰性氣體；
沉積溫度為80℃-300℃；
Co前驅體和Fe前驅體均保持在60-80℃；
Co前驅體，Fe前驅體和硫源的暴露氣壓分別為≥0.4Torrs、≥0.025Torrs 和≥0.062Torrs。
8.一種電催化劑，其特征在于，采用如權利要求1~7任一所述的制備方法制備得到，所述電催化劑的化學式為FexCo1-xSy，其中，x=0-1，y=0-2。
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