[發明專利]一種降低環氧氯丙烷消耗的雙酚A型環氧樹脂生產方法

有效

• 申請號: 201710893379.7
• 申請日: 2017-09-27
• 公開（公告）號: CN109553755B
• 公開（公告）日: 2023-01-20
• 發明（設計）人: 吳勁松;楊林;羅文南;丁檢保
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司巴陵分公司
• 主分類號: C08G59/06
• 分類號: C08G59/06
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 魏娟

1.一種用于降低環氧氯丙烷消耗的雙酚A型液體環氧樹脂生產方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：減壓蒸餾

在雙酚A與環氧氯丙烷的反應體系中，待主反應完成后，獲得粗產品，抽真空至絕對壓力為5~35KPa，攪拌，控制溫度為T1，進行減壓蒸餾回收環氧氯丙烷；所述T1的范圍為80-140℃；所述粗產品中環氧氯丙烷的質量分數為17~ 55wt%；

步驟二：減壓蒸餾強化

當冷凝管內液體滴速≤1ml/s時，通入惰性氣體，惰性氣體的進氣口位于粗產品液面以下；控制惰性氣體的流量為0.02~0.1l/min,并控制絕對壓力為5~35KPa，控制溫度為T2，所述溫度T2的范圍為90~160℃，直至冷凝管內無液體滴出，停止抽真空；

步驟三：放料

繼續通入惰性氣體，直至壓力≥0.1MPa，停止通入惰性氣體，控制溫度T3，所述T3的范圍為100~180℃，放料，進入精制工序，步驟一到步驟三，T3≥T2≥T1。

2.根據權利要求1所述的一種用于降低環氧氯丙烷消耗的雙酚A型液體環氧樹脂生產方法，其特征在于：步驟一中，所述攪拌的速率為50~90rpm。

3.根據權利要求1所述的一種用于降低環氧氯丙烷消耗的雙酚A型液體環氧樹脂生產方法，其特征在于：步驟一中，所述粗產品中環氧氯丙烷的質量分數為40~ 55wt%。

4.根據權利要求1所述的一種用于降低環氧氯丙烷消耗的雙酚A型液體環氧樹脂生產方法，其特征在于：步驟二中，所述惰性氣體為氮氣、氬氣、二氧化碳氣體中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的一種用于降低環氧氯丙烷消耗的雙酚A型液體環氧樹脂生產方法，其特征在于：步驟二中，控制惰性氣體的流量為0.05~0.08 l/min。

6.根據權利要求1所述的一種用于降低環氧氯丙烷消耗的雙酚A型液體環氧樹脂生產方法，其特征在于：步驟二中，控制絕對壓力為10-20KPa。

7.根據權利要求1所述的一種用于降低環氧氯丙烷消耗的雙酚A型液體環氧樹脂生產方法，其特征在于：所述T2的范圍為100~150℃，所述T3的范圍為100~150℃。

8.根據權利要求1所述的一種用于降低環氧氯丙烷消耗的雙酚A型液體環氧樹脂生產方法，其特征在于：步驟二中，惰性氣體的進氣口的數量≥1個。

9.根據權利要求8所述的一種用于降低環氧氯丙烷消耗的雙酚A型液體環氧樹脂生產方法，其特征在于：惰性氣體的進氣口的數量為2~3個。

10.根據權利要求9所述的一種用于降低環氧氯丙烷消耗的雙酚A型液體環氧樹脂生產方法，其特征在于：2個進氣口時，2個進氣口之間成α角，其中0°≤α≤180°,3個進氣口時，任意兩個進氣口的角度為β，其中0°≤β≤60°。

11.根據權利要求10所述的一種用于降低環氧氯丙烷消耗的雙酚A型液體環氧樹脂生產方法，其特征在于：惰性氣體的進氣口至少有一個位于反應容器的底部。

12.根據權利要求1所述的一種用于降低環氧氯丙烷消耗的雙酚A型液體環氧樹脂生產方法，其特征在于：步驟三中，所述惰性氣體為氮氣、氬氣、二氧化碳氣體中的至少一種。

13.根據權利要求1所述的一種用于降低環氧氯丙烷消耗的雙酚A型液體環氧樹脂生產方法，其特征在于：所得雙酚A型液體環氧樹脂中聚合度為0的環氧樹脂≥80wt%，環氧氯丙烷消耗量為0.559-0.550t/t，環氧氯丙烷的回收率為99.6%~99.9%。