[發(fā)明專利]一種巨尾桉樹皮酚類化合物分離制備及其應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710892791.7 | 申請日: | 2017-09-27 |
| 公開(公告)號: | CN107540716B | 公開(公告)日: | 2020-09-29 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 姜萍;陸婷婷;陳華芳;許蕊;王飛 | 申請(專利權(quán))人: | 南京林業(yè)大學(xué) |
| 主分類號: | C07H15/203 | 分類號: | C07H15/203;C07H1/08;A61P39/06 |
| 代理公司: | 南京申云知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 邱興天 |
| 地址: | 210037 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 桉樹 皮酚類 化合物 分離 制備 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種巨尾桉樹皮酚類化合物快速提取分離制備方法,其特征在于:將富含酚類化合物的廢棄桉樹皮原料經(jīng)粉碎、篩選、超聲提取得到乙醇提取物,經(jīng)液-液萃取后,乙酸乙酯萃取物過大孔吸附樹脂柱,用乙醇水溶液進行梯度洗脫,收集洗脫液,富集40%乙醇洗脫餾分,冷凍結(jié)晶、重結(jié)晶、離心分離、冷凍干燥,得到巨尾桉樹皮酚類化合物3'-甲氧基-四羥基聯(lián)苯二酸-4-O-α-L-鼠李糖苷(Pu1)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巨尾桉樹皮酚類化合物快速提取分離制備方法,其特征在于,具體步驟如下:
1)新鮮采伐五年生的巨尾桉樹,機械剝皮,樹皮風干,用粉碎機粉碎,篩選至20目篩;按質(zhì)量比為1:12加入質(zhì)量濃度為60%的乙醇水溶液,在溫度60℃條件下超聲波輔助提取3次,每次提取50 min,過濾,濾液真空濃縮至原體積1/3,得粗提物;
2)在粗提物中加入5倍質(zhì)量的水,攪拌,再加入粗提物質(zhì)量5倍的石油醚萃取5-6次,向石油醚萃取后的剩余相中加入粗提物質(zhì)量5倍的氯仿萃取5-6次,再向氯仿萃取后的剩余相中加入粗提物質(zhì)量5倍的乙酸乙酯萃取5-6次,得到乙酸乙酯萃取相和水相;
3)將乙酸乙酯萃取相真空濃縮至干得乙酸乙酯萃取物,回收乙酸乙酯;將預(yù)處理好的AB-8大孔吸附樹脂,按上樣量的100倍裝柱,用10%乙醇溶液完全溶解乙酸乙酯萃取物,上樣到AB-8大孔吸附樹脂柱上,采用乙醇-水系統(tǒng)作洗脫劑,分別用水,10%、20%、30%、40%、50%、95% 體積分數(shù)的乙醇依次洗脫,洗脫速度10 mL/min,收集流出液;
4)乙酸乙酯萃取物經(jīng)大孔吸附樹脂吸附分離,收集用40%的乙醇洗脫液,經(jīng)HPLC分析,富集保留時間為10.67min餾分,減壓濃縮,得40%的乙醇洗脫物;
5)40%的乙醇洗脫物,用50%的甲醇-水溶劑進行重結(jié)晶,離心分離,冷凍干燥,得白色的粉末狀固體,即為巨尾桉樹皮酚類化合物3'-甲氧基-四羥基聯(lián)苯二酸-4-O-α-L-鼠李糖苷(Pu1)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的巨尾桉樹皮酚類化合物,其特征在于,所述的酚類化合物Pu1為3'-甲氧基-四羥基聯(lián)苯二酸-4-O-α-L-鼠李糖苷。
4.權(quán)利要求1所述的巨尾桉樹皮酚類化合物用于制備抗氧化劑的應(yīng)用。
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