[發明專利]一種改性的鉍氧溴納米材料的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201710892578.6
• 申請日: 2017-09-27
• 公開（公告）號: CN109550508A
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 賈麗霞;于濤;譚欣
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01J27/06
• 分類號: B01J27/06;C01G29/00;B82Y40/00;C02F1/30;C02F101/22
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

本發明公開了一種改性的鉍氧溴納米材料的制備方法及應用，通過對BiOBr的合成條件調控，在改變其形貌的基礎上增加比表面積，增強其對水中Cr(Ⅵ)的吸附能力，同時增加了光催化劑與污染物的接觸面積，進而提高其對Cr(Ⅵ)的光催化還原。具有合適的禁帶寬度，能吸收可見光，同時能夠促進光生電子空穴的迅速轉移，減少電子空穴的復合，進一步提高其光催化效率；作為催化劑使用時，在pH＝6的合成條件得到的光催化材料對廢水中的重金屬Cr(Ⅵ)有很強的吸附降解能力，無論是在高濃度或者低濃度污染重，可以將其很好的應用于廢水中的重金屬處理。

技術領域

本發明屬于光催化技術領域，特別是涉及一種改性的鉍氧溴納米材料的制備方法及應用。

背景技術

隨著社會的發展，工業的進步，鉻及其化合物作為冶金、電鍍、制革、油漆、顏料、印染、制藥等行業的重要原料，得到了廣泛的應用，但由于在使用過程中的過度消耗及對廢液的不及時處理，使得水體、土壤中的鉻污染嚴重。鉻在環境中主要以兩種價態存在，三價和六價(Cr(Ⅵ))。三價鉻是人體所需的微量元素，但六價鉻(Cr(Ⅵ))確實一種高毒性的重金屬污染物，其毒性是三價鉻的一百倍。六價鉻(Cr(Ⅵ))不但毒性高，且不能被微生物分解，只會以食物鏈的方式在生物體內富集，最終被食物鏈的頂端，也就是人類吸收。六價鉻(Cr(Ⅵ))是國際公認的三種致癌金屬物之一，所以對其進行吸附降解轉化有很大的意義。目前主要的處理方法有物理吸附法、還原沉淀法和生物處理法。BiOX(X＝F,Cl,Br,I)是近幾年研究較多的半導體光催化劑，由于其性質穩定、儲量豐富、有獨特的層狀結構，且在光催化降解方面的性能不低于TiO₂。其中，BiOBr由于有合適的禁帶寬度，穩定性高得到廣泛應用。通過控制其合成過程中的一些條件，如溫度，pH，表面活性劑的添加等因素，可以改變BiOBr的形貌及性能，從而提高其在六價鉻(Cr(Ⅵ))的吸附及光催化還原方面的應用。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中存在的不足，提供一種改性的鉍氧溴納米材料的制備方法及應用，通過對BiOBr的合成條件調控，在改變其形貌的基礎上增加比表面積，增強其對水中Cr(Ⅵ)的吸附能力，同時增加了光催化劑與污染物的接觸面積，進而提高其對Cr(Ⅵ)的光催化還原。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種改性的鉍氧溴納米材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：樣品的稱量及溶液的配置

懸濁液A：秤取0.4-2.4g Bi(NO₃)₃·5H₂O，溶于10-30mL水中，超聲10-20min制得；

溶液B：秤取0.1-0.5g KBr，溶于10-30mL水中，并加入0.1-0.5g聚乙烯吡咯烷酮，攪拌均勻制得；

溶液C：配置0.5-2.5mol/L NaOH溶液。

步驟2：反應過程中pH的調控

將溶液B緩慢加入溶液A，并不斷攪拌，在這個過程中向溶液中逐滴加入溶液C，調節溶液的pH，在此基礎上攪拌10-30min，至混合均勻，然后將其分別轉入反應釜中，在電熱鼓風干燥箱中80-120℃進行水熱反應3-5h后自然降溫至取出，即得到改性的鉍氧溴納米材料，其中：

pH＜6時，改性的鉍氧溴納米材料為堆積的較厚的無規則片狀結構，厚度為10-20nm；

6≤pH＜9時，改性的鉍氧溴納米材料為均勻堆積的微球結構，球徑為500-600nm；

pH＞9時，改性的鉍氧溴納米材料的微球結構被破壞，變成了破碎的納米片狀結構，厚度為5-10nm。