[發明專利]一種焦磷酸錫與相應磷酸鹽組成的復合電解質及其制備方法

有效

• 申請號: 201710890204.0
• 申請日: 2017-09-27
• 公開（公告）號: CN109560313B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 王洪濤;王焱
• 申請（專利權）人: 阜陽師范學院
• 主分類號: H01M8/1016
• 分類號: H01M8/1016
• 代理公司: 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙) 11426
• 代理人: 路永斌;劉冬梅

1.一種焦磷酸錫與相應磷酸鹽組成的復合電解質，其特征在于，所述焦磷酸錫為鋁摻雜焦磷酸錫，

所述復合電解質由下式表示：

Sn_1-xAl_xP₂O₇/KSn₂(PO₄)₃/NaSn₂(PO₄)₃，其中，0.05≤x≤0.20；

所述相應磷酸鹽為焦磷酸鹽與堿金屬鹽原位部分反應生成的磷酸鹽；

所述鋁摻雜焦磷酸錫采用如下制備或者根據包括以下步驟的方法制備而得：

步驟1-1，稱取錫源、濃磷酸及摻雜原子源充分混合，粉碎，研磨；所述錫源選自SnO₂、硝酸錫、醋酸錫中的一種；所述摻雜原子源選自氧化鋁、碳酸鋁、硝酸鋁和磷酸鋁中的一種；

步驟1-2，將步驟1-1得到的體系在400℃~600℃下進行燒結，保溫反應1h~4h，冷卻至室溫，球磨，過篩，得到鋁摻雜的焦磷酸錫；

所述焦磷酸錫與相應磷酸鹽組成的復合電解質由以下方法制備得到：

步驟1，稱取鋁摻雜焦磷酸錫和堿金屬鹽酸鹽，充分混合均勻，球磨，得到混合物；堿金屬鹽酸鹽為氯化鈉與氯化鉀，所述氯化鈉與氯化鉀的摩爾量之比為1:1；氯化鈉與氯化鉀的加入量使得Sn_(1-x)Al_xP₂O₇與NaCl-KCl的重量比為（3~9）:1；

步驟2，灼燒步驟1得到的混合物，焦磷酸錫與堿金屬鹽原位部分反應生成相應磷酸鹽復合物；

步驟3，將步驟2得到的復合物粉碎、研磨，壓片；

步驟4，將步驟3得到的壓片灼燒，得到復合電解質。

2.根據權利要求1所述的復合電解質，其特征在于，

所述鋁摻雜的焦磷酸錫由下式表示：

Sn_0.95Al_0.05P₂O₇、Sn_0.90Al_0.10P₂O₇或Sn_0.80Al_0.20P₂O₇。

3.一種制備權利要求1或2所述的復合電解質的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

步驟1，稱取鋁摻雜焦磷酸錫和鹽酸鹽，充分混合均勻，球磨，得到混合物；

步驟2，灼燒步驟1得到的混合物，焦磷酸錫與堿金屬鹽原位部分反應生成相應磷酸鹽復合物；

步驟3，將步驟2得到的復合物粉碎、研磨，壓片；

步驟4，將步驟3得到的壓片灼燒，得到復合電解質。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟1中，

鋁摻雜焦磷酸錫由下式表示：Sn_(1-x)Al_xP₂O₇，其中，0.05≤x≤0.20，

所述鹽酸鹽為氯化鈉-氯化鉀，其中，氯化鈉與氯化鉀的摩爾量之比為1:1，其中，氯化鈉的摩爾量以其中鈉元素的摩爾量計，氯化鉀的摩爾量以其中鉀元素的摩爾量計；

所述鋁摻雜焦磷酸錫與鹽酸鹽的重量比為（3~9）:1。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟1中所述鋁摻雜焦磷酸錫根據包括以下步驟的方法進行制備：

步驟1-1，稱取錫源、濃磷酸及摻雜原子源充分混合，粉碎；所述錫源選自可溶于硝酸的含錫化合物；

步驟1-2，將步驟1-1得到的體系在400℃~600℃下進行燒結，保溫反應1h~4h，冷卻，球磨，過篩，得到鋁摻雜的焦磷酸錫。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟1-1中，所述錫源選自SnO₂、硝酸錫、醋酸錫中的一種；所述摻雜原子源選自氧化鋁、碳酸鋁、硝酸鋁和磷酸鋁中的一種。