[發明專利]一種全溶液制備摻硫硒化銻納米棒薄膜的方法

有效

• 申請號: 201710888223.X
• 申請日: 2017-09-27
• 公開（公告）號: CN107473600B
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發明（設計）人: 顏昱非;劉彩池;劉輝;郝秋艷;張軍
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C03C17/00
• 分類號: C03C17/00;C01B19/04
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

本發明為一種全溶液制備摻硫硒化銻納米棒薄膜的方法。該包括以下步驟：將銻粉、硒粉和硫粉的混合粉末溶于上步得到乙二硫醇和乙二胺的混合溶劑中，攪拌至溶解；將得到前驅體溶液旋涂到玻璃基底上，烘干后，重復旋涂?烘干步驟，直至玻璃基板上的前驅體薄膜的厚度900nm～1100nm；將所得前驅體薄膜進行300℃～350℃退火10min～30min，最后得到摻硫硒化銻納米棒薄膜。本發明制備工藝簡單，成本低，操作方便；得到致密、均勻、無雜質的Sb₂(Se_1?xS_x)₃納米棒薄膜。

技術領域

本發明屬于一種新方法制備Sb₂(Se_1-xS_x)₃納米棒，采用巰胺溶劑體系溶解單質粉末，進行硫元素摻雜，得到均一無雜質的Sb₂(Se_1-xS_x)₃納米棒，屬于技術領域。

背景技術

近十年以來，一維半導體納米材料由于其優越的光電特性和在光電器件上的巨大應用潛力受到了研究者的廣泛關注。硒化銻由于其綠色低毒，良好的化學穩定性，直接帶隙(1.0～1.2eV)和高的吸光系數(>10⁵)成為研究熱點之一，常用制備Sb₂Se₃的方法有水熱法，溶劑熱法，VLS法等，這些方法采用氯化銻或者氧化銻做前驅源，都有耗時長，消耗大，易引入雜項的弊端。

發明內容

本發明的目的為針對現有技術中的缺陷和不足，提供一種新的全溶液制備Sb₂(Se_1-xS_x)₃納米棒的方法。該方法采用乙二胺，乙二硫醇的混合溶劑溶解單質硒粉、銻粉、硫粉，通過巰胺溶劑對銻粉、硒粉、硫粉良好的溶解性，采用溶解再結晶的方法制備了尺寸均一無雜質硫元素摻雜的Sb₂(Se_1-xS_x)₃，并通過對硫粉在前驅體粉末中的比例對薄膜的吸收進行調節。本發明的制備工藝簡單，成本低，快捷。制備的均一的純凈的硫摻雜硒化銻納米棒，可以應用于光伏行業，光電探測器領域等領域。

本發明的技術方案為：

一種全溶液制備摻硫硒化銻納米棒薄膜的方法，包括以下步驟：

第一步：將玻璃基底依次在異丙醇、丙酮和乙醇中超聲清洗，烘干后再用等離子清洗器清洗表面；

第二步：將乙二硫醇和乙二胺混合得到混合溶劑；其中，體積比為乙二硫醇：乙二胺＝1：4～12；

第三步：配置前驅體溶液：將銻粉、硒粉和硫粉的混合粉末溶于上步得到的混合溶劑中，60度～90度油浴下攪拌至溶解；其中，每2ml混合溶劑加入1.6mmol Sb粉；摩爾比Sb：Se：S＝2:3(1-X)：3X，X＝0.1-0.7；

第四步：將上步得到前驅體溶液旋涂到玻璃基底上，在140～160度下烘干后再次旋涂前驅液，重復旋涂-烘干步驟，直至玻璃基板上的前驅體薄膜的厚度900nm～1100nm；

第五步：將所得前驅體薄膜進行300℃～350℃退火10min～30min，最后得到摻硫硒化銻納米棒薄膜。

所述的第四步中，旋涂速度為1000～5000rpm，時間為10～20s。

所述的第三步中，摩爾比Sb：Se：S＝2:3(1-X)：3X，X優選為0.1-0.3。

本發明的有益效果為：

本發明制備工藝簡單，成本低，操作方便；得到致密、均勻、無雜質的Sb₂(Se_1-xS_x)₃納米棒薄膜。