[發明專利]奧克托今合成產品抽濾效率提高的方法

有效

• 申請號: 201710888034.2
• 申請日: 2017-09-27
• 公開（公告）號: CN107540621B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 謝利鵬;賈宏選;李永軍;劉波;介二林
• 申請（專利權）人: 山西北化關鋁化工有限公司
• 主分類號: C07D257/02
• 分類號: C07D257/02;C07D251/06
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 李冉

本發明涉及炸藥領域，具體為奧克托今合成產品抽濾效率提高的方法，解決了目前奧克托今合成中存在的抽濾慢的技術問題。奧克托今合成產品抽濾效率的提高是通過以下步驟取得的：(a）在奧克托今半成品懸濁液體系中分批次加鹽；（b）保溫90min；（c）放料將母液抽出；（d）用熱水洗滌；（e）抽濾。

技術領域

本發明涉及火炸藥合成領域，具體為奧克托今合成半產品抽濾效率提高的方法。

背景技術

奧克托今（HMX）是現今綜合性能最好的炸藥，撞擊感度比TNT略高，容易起爆，安定性較好。因此奧克托今的合成研究自20世紀40年代以來一直是炸藥合成研究的重點方向之一。但成本較高，造成成本較高的原因其中很重要的一方面是由于合成出的奧克托今粒度小，平均只有10μm-17μm，且伴有酯化物的產生，造成抽濾極慢，需增加專用抽濾設備，能耗居高不下。

發明內容

本發明用于提高奧克托今合成產品的抽濾效率，減少中間過程和設備設施投入，降低生產奧克托今能耗，增加生產效率。

本發明是利用電解質與懸浮液的雙電層理論，通過有機鹽使奧克托今/黑索今顆粒發生團聚，提高顆粒粒度，從而增加顆粒與顆粒間隙，提高抽濾效率。具體通過如下技術方案來實現的：（a）在奧克托今半成品懸濁液體系中分3次加鹽，所述鹽為醋酸鈉，醋酸鈉與奧克托今半成品質量比2.0-2.3:1；（b）45℃保溫30min；（c）75℃保溫60min；（d）放料將母液抽出；（e）用70℃以上熱水對固體物料進行洗滌；（f）將洗滌水抽濾。

奧克托今生產要大量使用醋酸、醋酐，醋酸（酐）廢酸的處理也是奧克托今生產成本高昂的一個重要原因，因此在生產過程中應避免新的雜質雜質介入以增加廢酸處理難度和成本。為提高奧克托今粒度，我們加入鹽類物質，因原母液中已存在CH₃COO^-，為避免其他陰離子加入，我們選擇醋酸鈉（CH₃COONa）作為團聚促進劑，不僅可有效促進奧克托今分子團聚，且醋酸鈉易溶于水，可隨水溶液排除，也可避免處理過程中奧克托今帶入新的雜質離子。

醋酸鈉與懸濁液中半成品質量比為（2.0-2.3）:1。醋酸鈉過少，奧克托今顆粒不能完全團聚，過多造成母液處理復雜，（2.0-2.3）:1為最佳配料比。醋酸鈉促進固體顆粒團聚可大幅度提高抽濾效率，不加醋酸鈉將母液抽干并轉入下道工序平均需9h-10h，加醋酸鈉后平均僅需4h就可轉入下道工序。

具體實施方式

一種奧克托今合成產品抽濾效率提高的方法，是通過以下步驟取得的：（a）在奧克托今半成品懸濁液體系中分3次加鹽，所述鹽為醋酸鈉，醋酸鈉與奧克托今半成品質量比2.0-2.3:1；（b）45℃保溫30min（c）75℃保溫60min；（d）放料將母液抽出；（e）用70℃以上熱水洗滌；（f）將洗滌水抽濾。

本方法用于直接合成出的奧黑混合物抽濾、洗滌。

醋酸鈉的投料量與懸濁液中半成品質量比為2:1。

醋酸鈉的加入分3次進行（加入質量比1:1:1），每次間隔8 min -10min。

本發明是依據電解質與懸浮液的雙電層理論，通過有機鹽使奧克托今/黑索今顆粒發生團聚，提高顆粒粒度，從而增加顆粒與顆粒間隙，提高抽濾效率。