[發(fā)明專利]一種灌流硅膠/納米金復合微球及其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710887979.2
• 申請日: 2017-09-27
• 公開（公告）號: CN107649184B
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發(fā)明（設計）人: 郭俊芳;屈舒;郭慶中;鄢國平;李亮
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: B01J35/08
• 分類號: B01J35/08;B01J31/02;B01J23/52;C07C213/02;C07C215/76
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;李欣榮

1.一種灌流硅膠/納米金復合微球的制備方法，包括如下步驟：

1）將灌流硅膠微球分散在無水溶劑中，攪拌，加入巰基硅烷偶聯(lián)劑，加熱回流反應8-36h，

再經(jīng)冷卻、洗滌、干燥，得巰基改性灌流硅膠微球；

2）將所得巰基改性灌流硅膠微球分散在乙醇中，攪拌條件下，向其中逐滴加入納米金水溶膠，直至所得反應液中納米金水溶膠的顏色不消失，繼續(xù)進行攪拌反應0.1-3h，再經(jīng)抽濾、洗滌、干燥，將納米金負載在灌流硅膠微球骨架上的孔道結構中，得灌流硅膠/納米金復合微球；

所述灌流硅膠微球的尺寸大小為3-50μm；

所述灌流硅膠微球具有大孔和中孔的分級孔結構，中孔孔徑為5-20nm，大孔孔徑為0.5-1.5μm；具體制備步驟如下，

1）將30g四乙氧基硅烷、5.0 g 聚氧化乙烯和50 mL 0.01 mol·L^-1的鹽酸經(jīng)磁力攪拌混合均勻，在60 ℃下反應4 h，待完全水解后真空脫除生成的乙醇；

2）將步驟1）所得混合液經(jīng)剪切乳化分散至液體石蠟中，在60℃下反應24 h，過濾，用乙醇和水依次清洗生成的沉淀物；

3）將步驟2）所得沉淀物于600 ℃下灼燒2 h，得灌流硅膠微球；

所述無水溶劑為甲苯或二甲苯。

2.根據(jù)權利要求1 所述的制備方法，其特征在于，所述巰基硅烷偶聯(lián)劑為巰丙基三甲氧基硅烷、巰丙基三乙氧基硅烷或二者的混合物。

3.根據(jù)權利要求1 所述的制備方法，其特征在于，所述灌流硅膠微球與巰基硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為(10~2):1。

4.根據(jù)權利要求1 所述的制備方法，其特征在于，所述納米金水溶膠中，納米金的粒徑

為1-50nm。

5.權利要求1~4任一項所述制備方法制得的灌流硅膠/納米金復合微球。

6.權利要求5 所述灌流硅膠/納米金復合微球在催化芳香硝基化合物氫化還原反應中的應用，其特征在于，具體步驟包括：30℃下恒溫反應。