[發明專利]一種具有鈹離子可視化檢測功能的智能光子晶體水凝膠薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201710887322.6
• 申請日: 2017-09-27
• 公開（公告）號: CN107831164A
• 公開（公告）日: 2018-03-23
• 發明（設計）人: 曹立新;秦俊杰;王瑋
• 申請（專利權）人: 中國海洋大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明設計材料科學、分析檢測領域，尤其是涉及一種高靈敏檢測鈹離子的智能光子晶體水凝膠薄膜材料，其制備方法及應用。

背景技術

由于鈹的特殊性質，其作為核反應堆中最好的慢化劑和反射層被廣泛應用于核電站等核工業。同時，鈹在電子器件、航空、X射線管、高溫陶瓷、衛星結構部件及航天飛機等領域也有廣泛應用。但事實上，所有鈹的化合物都有很強的肺毒性并且是可能的致癌物。由于其在可以通過食物和水在皮膚、軟組織中富集，因此可能對人的身體健康帶來嚴重的危害，例如慢性鈹中毒、嚴重肺病等，并被美國環境保護局列為A類致癌物。

目前實驗室或工業領域檢測鈹離子的主要方法有原子吸收及發射光譜、熒光分光光度法、伏安法、電感耦合等離子體法及氣相色譜法等，然而這些方法樣品前處理復雜、步驟繁瑣且儀器昂貴笨重，無法做到實時快速檢測。尋找一種能夠方便快捷實時檢測鈹離子濃度的方法具有重要意義。

光子晶體是由具有不同折射率的材料在空間交替構成的一種周期性結構，由于其獨特光學性質，近年來是材料科學等領域的研究熱點。改變光子晶體的晶格參數可以引起布拉格衍射峰發生變化，通過將膠體光子晶體半固定于水凝膠中，結合光子晶體的光學性質及水凝膠的靈敏性，可以實現對特定化合物或者離子的靈敏檢測。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種具有鈹離子可視化檢測功能的智能光子晶體水凝膠薄膜的制備方法及使用所述具有鈹離子可視化檢測功能的智能光子晶體水凝膠進行溶液中鈹離子可視化檢測的方法，方便快捷的檢測出海水、河水、污水等溶液中的鈹離子濃度，彌補了目前檢測鈹離子濃度需要復雜儀器并且無法實時檢測的缺點。

為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是：

提供一種具有鈹離子可視化檢測功能的智能光子晶體水凝膠薄膜的制備方法，包括以下幾個步驟：

(1)物理交聯的光子晶體水凝膠的制備步驟：

將可進行物理交聯的聚合物溶解于相應的溶劑中形成凝膠，將膠體光子晶體與上述凝膠混合并反復加熱振蕩，至有較強折射。然后將凝膠注入石英樣品池中，并進行物理交聯，形成物理交聯的光子晶體-聚合物水凝膠。

(2)具有鈹離子快速原位檢測功能的光子晶體水凝膠的制備步驟：

將步驟1得到的物理交聯水凝膠置于含有9-冠醚-3前聚體的溶液中，加入引發劑后進行化學交聯反應，反應結束以后取下所得化學交聯水凝膠，置于超純水中加熱去除物理交聯的聚合物水凝膠得到9-冠醚-3修飾的光子晶體水凝膠。

(3)智能光子晶體水凝膠對鈹離子的可視化測定

將步驟2制備好的光子晶體水凝膠放入含有鈹離子的溶液中，待飽和后原位進行反射光譜的測量及顏色變化的觀察。

步驟1中可進行物理交聯的聚合物包含但不限于聚乙烯醇、聚氨酯、聚乙二醇及衍生物、聚(N-異丙基丙烯酰胺)、殼聚糖等。膠體光子晶體所用納米微球為二氧化硅納米粒子、聚苯乙烯納米粒子、聚甲基丙烯酸甲酯納米粒子、氧化鋅納米粒子、碳微球、氧化釔等單分散均勻微球的一種或多種組裝而成，其質量分數為可根據檢測實際要求進行調節。

步驟2中所述前聚體溶液為包含但不限于丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羥乙酯、醋酸丁酸纖維素、硅氧烷甲基丙烯酸酯、氟硅甲基丙烯酸酯、全氟醚或二甲基丙烯酸乙二醇中的任意一種或多種混合而成。

步驟2中所述化學交聯反應方法具體為紫外燈照射光化學反應或溫度控制進行熱固化。

本發明的另一種目的是提供一種鈹離子可視化檢測的方法：

將制成的水凝膠在可能含有鈹離子的溶液中進行特異性結合，反應完畢之后根據水凝膠薄膜在溶液中顏色變化或通過光纖光譜儀原位測定水凝膠的反射光譜，確定鈹離子的含量。

步驟3中所述的可能含有鈹離子的溶液可為水溶液或者有機溶液。

通過本發明制備的具有鈹離子可視化檢測功能的智能光子晶體水凝膠薄膜來檢測鈹離子濃度與現有的檢測鈹離子濃度的方法相比具有以下優點：

(1)本發明以智能光子晶體水凝膠薄膜為載體來進行鈹離子的可視化檢測，通過肉眼觀察溶液中鈹離子濃度，無需采集樣品帶回實驗室即能有效判斷溶液中是否含有鈹離子污染，方便快捷且具有實時性，通過光纖光譜儀的使用，可以檢測痕量鈹離子的存在。