[發(fā)明專利]一種真空冷凍干燥提高制備氧化物粉體分散性的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710886257.5
• 申請日: 2017-09-27
• 公開（公告）號: CN107840356B
• 公開（公告）日: 2019-12-24
• 發(fā)明（設計）人: 張樂;魏帥;甄方正;蔣志剛;高光珍;王騁;陳浩
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;C01G25/02;C01F17/00
• 代理公司: 32200 南京經(jīng)緯專利商標代理有限公司
• 代理人: 樓高潮

1.一種真空冷凍干燥提高制備氧化物粉體分散性的方法，其特征是：將抽濾和干燥過程結合起來，在抽濾階段用加入分散劑的去離子水進行抽濾，然后進行真空冷凍干燥，具體步驟如下：

1)將化學沉淀法制備的沉淀前驅體用含有分散劑的去離子水進行抽濾，其中所述的分散劑為硫酸銨，硫酸銨與原料金屬離子的摩爾比n(SO₄^2-):n(M)為5～30％，M為金屬離子Al³⁺、Y³⁺、Zr⁴⁺中的一種；將抽濾過的前驅體濾餅用去離子水配置成濃度為0.05～1mol/L的膏狀物，然后將膏狀物用容器盛放，并放置在真空冷凍干燥機中降到目標溫度后保溫并保持恒定的真空度，保溫結束后再升華干燥即得到分散性較好的前驅體粉體；

2)將冷凍干燥的前驅體經(jīng)馬弗爐高溫煅燒即得分散性良好的無機功能納米粉體；經(jīng)煅燒后氧化物粉體具有良好的分散性，平均粒徑為100～250nm，團聚系數(shù)為5～8；

步驟1)中的膏狀物用容器盛放時每次的裝載量保持一樣，但厚度設置為2～10mm。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法其特征在于步驟1)中的降溫速率為0.5～5℃/min。

3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法其特征在于步驟1)中的目標溫度設置在－60～－30℃。

4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法其特征在于步驟1)中的真空度為1～20Pa。

5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法其特征在于步驟1)中的保溫時間設置在10～40h。