[發明專利]一種高致密度的石墨烯/銀復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710886124.8
• 申請日: 2017-09-27
• 公開（公告）號: CN107761081B
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 林榮銓
• 申請（專利權）人: 郴州博太超細石墨股份有限公司
• 主分類號: C23C18/44
• 分類號: C23C18/44;B22F9/24;C01B32/184;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 任重;單香杰

1.一種高致密度的石墨烯/銀復合材料制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.制備氧化石墨烯基底：采用改進Hummers法制備氧化石墨烯，然后溶于水中進行二次超聲分散，所述二次超聲分散是指第一次超聲分散的溫度為30～50℃、頻率為10000～25000Hz、流速為1.0～4.0m³/h、循環攪拌速度為1000～2000r/min、超聲分散時間為0.5～2.0h；第二次超聲分散的溫度為30～50℃、頻率為18000～25000Hz、流速為2.0～5.0m³/h、循環攪拌速度為1000～2000r/min、超聲分散時間為2～5h，得到氧化石墨烯水溶液，所述氧化石墨烯水溶液濃度為0.02～0.04g/L；

將基底清潔、干燥后通過APTS進行表面處理，再浸入到氧化石墨烯水溶液中，得到氧化石墨烯基底；

S2.配置硝酸銀還原液：將硝酸銀、檸檬酸鈉和還原劑混合，得到硝酸銀還原液，所述硝酸銀的濃度為0.1～0.3mol/L，檸檬酸鈉的濃度為0.05～0.1mol/L，還原劑的濃度為0.1～0.3mol/L；

S3.將步驟S1制備得到的氧化石墨烯基底浸入步驟S2的硝酸銀還原液中，采用氮氣進行吹掃，反應完后，取出浸漬基底，然后冷凍干燥；

S4.以冷凍干燥后的基底為對象，重復步驟S2～S3至少兩次，然后在肼蒸汽中還原，反應完后用去離子水清洗，得到石墨烯/銀復合材料；

S5.熱處理：將步驟S4得到的石墨烯/銀復合材料進行熱處理，所述熱處理的溫度為200～220℃，時間為1～2h，得到高致密度的石墨烯/銀復合材料；

其中，步驟S3～S5過程中都是在惰性氣體氛圍下。

2.根據權利要求1所述高致密度的石墨烯/銀復合材料制備方法，其特征在于，步驟S1中所述氧化石墨烯水溶液為單層氧化石墨烯。

3.根據權利要求1所述高致密度的石墨烯/銀復合材料制備方法，其特征在于，步驟S1中所述基底為碳化硅或氧化硅基底。

4.根據權利要求1所述高致密度的石墨烯/銀復合材料制備方法，其特征在于，所述還原劑為葡萄糖。

5.根據權利要求1所述高致密度的石墨烯/銀復合材料制備方法，其特征在于，步驟S3中反應溫度為70～100℃，反應時間為10～30min。

6.根據權利要求1所述高致密度的石墨烯/銀復合材料制備方法，其特征在于，步驟S3中所述氮氣吹掃時間為15～20min。

7.一種高致密度的石墨烯/銀復合材料，其特征在于，由權利要求1～6任意一項所述高致密度的石墨烯/銀復合材料制備方法制備得到。