[發明專利]丙酰蕓苔素內酯的新穎結晶形式、其制備方法及用途

在審

• 申請號: 201710885770.2
• 申請日: 2017-09-26
• 公開（公告）號: CN108070017A
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發明（設計）人: 詹姆斯·蒂莫西·布里斯托
• 申請（專利權）人: 江蘇龍燈化學有限公司
• 主分類號: C07J73/00
• 分類號: C07J73/00;A01N43/22;A01P21/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 鄭斌;陳九洲

本發明描述了具有化學式(I)的丙酰蕓苔素內酯的結晶形式、晶體制備方法、通過各種分析方法對該晶體進行的分析以及使用該晶體制備穩定的農用化學品制劑。本發明還描述了針對結晶形式制備條件來使用各種溶劑。

技術領域

本發明涉及丙酰蕓苔素內酯(epocholeone)(又稱為丙酰油菜素內酯 (propionylbrassinolide)[(1R，3aS，3bS，6aS，8S，9R，10aR，10bS，12aS)-1-[(1S)-1- [(2R，3R)-3-[(1S)-1-乙基-2-甲基丙基]-2-環氧乙烷基]乙基]十六氫-10a，12a-二甲基-8，9-雙(1-氧代丙氧基)-6H-苯并[c]茚并[5，4-e]氧雜-6-酮])的結晶形式，涉及其制備方法并且涉及其在農用化學品制劑中的用途。

背景技術

丙酰蕓苔索內酯又稱為丙酰油菜素內酯 [(1R，3aS，3bS，6aS，8S，9R，10aR，10bS，12aS)-1-[(1S)-1-[(2R，3R)-3-[(1S)-1-乙基-2-甲基丙基]-2-環氧乙烷基]乙基]十六氫-10a，12a-二甲基-8，9-雙(1-氧代丙氧基)-6H- 苯并[c]茚并[5，4-e]氧雜-6-酮]，是一種植物生長調節劑。GROVE，M.D.等人于1979年在油菜花粉中發現了丙酰蕓苔素內酯(Nature[自然]雜志第281 卷，第216-217頁(1979))，并且自此以后已經公開了其植物生長促進作用 (″Brassinosteroids.Chemistry，Bioactivity&Applications.″ACS SymposiumSeries 474，American Chemical Society，Washington，D.C.，1991[油菜素內酯：化學、生物活性和應用；美國化學學會研討會集系列474，美國化學學會，華盛頓特區，1991年])。丙酰蕓苔素內酯對塊根作物、土豆和芋頭、谷物、玉米、棉花、果實蔬菜、豆類、葉用蔬菜、果樹、木本植物、開花植物和經濟作物極其有效。

丙酰蕓苔素內酯具有分子式C35H56O7。它的化學結構是：

可商購的丙酰蕓苔素內酯以無定形狀態存在，其通常通過第5,763,366號美國專利中描述的方法制成。已經發現無定形丙酰蕓苔素內酯不適合于被制成制劑，因為它非常易于水解。當溶解或分散在水中時，它會經歷顯著的水解。水解甚至可能在儲存期間發生，特別是在該化合物暴露于潮濕和高溫的地方時。因此，該植物生長調節劑活性降低，必須應用更高量的丙酰蕓苔素內酯。而且必須以更短的間隔來施用丙酰蕓苔素內酯。因此，需要提供具有抗水解性能的新穎形式的丙酰蕓苔素內酯。

發明內容

為了解決現有的無定形形式的丙酰蕓苔素內酯存在的一些或全部問題，已經制備了新的且穩定的結晶形式的丙酰蕓苔素內酯。