[發明專利]一種植物油脂阻燃改性復合酚醛泡沫的制備方法

有效

• 申請號: 201710883900.9
• 申請日: 2017-09-26
• 公開（公告）號: CN107513250B
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 馬玉峰;徐明娟;謝冰;張子璇
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C08L61/14
• 分類號: C08L61/14;C08G8/32;C08J9/14
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 唐循文

1.一種植物油脂阻燃改性復合酚醛泡沫的制備方法，其特征在于包括以下四個步驟：1）植物油脂環氧化：以甲酸、H₂O₂、濃硫酸的混合液為催化劑，所述甲酸、H₂O₂、濃硫酸的體積比為1:3:0 .01~1:3:0 .03，按比例，將50g植物油脂置于反應容器中，加入占植物油脂質量20%~30%的上述混合液催化劑，于50~60℃反應5~6 h，將反應產物進行分層，對油相進行堿洗和水洗至中性即得環氧化植物油脂；2）阻燃接枝植物油脂：在氮氣保護下，按比例，在反應容器中加入9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物（DOPO），待DOPO熔融后加入環氧化植物油脂，環氧化植物油脂與DOPO的摩爾比為1~1.2，然后加入占DOPO質量1%~5%的濃度為30wt.%~40 wt.% H₂SO₄催化劑，于170~180℃反應3~4 h，降溫至 50~60℃出鍋，干燥后即得到阻燃接枝植物油脂；3）阻燃接枝植物油脂改性酚醛樹脂：按比例，在反應容器加入2mol苯酚和占苯酚質量5%-20%的阻燃接枝植物油脂，于90~95℃反應30~40 min，加入0.9~1.1mol多聚甲醛、2.55~3.12mol水和0.005mol CaO，保持90~95℃繼續反應30~40min，反應結束后降溫至85~90℃，加入1.35~1.65mol多聚甲醛和0.12~0.16mol 50wt.% NaOH溶液，于85-90℃反應50~70min，然后降溫至80~85℃；加入1.35~1.65mol多聚甲醛和0.12~0.16mol50wt.% NaOH溶液，于80~85℃反應50~70min，然后降溫至75~80℃，加入0.06~0.08mol50wt.%NaOH溶液，于75~80℃反應30~40min，降溫冷卻至 40℃以下出料即得阻燃接枝植物油脂改性酚醛樹脂，此過程中控制甲醛和苯酚的摩爾比為1.8~2.2，50wt.% NaOH與苯酚的摩爾比為0.15~0.2；4）植物油脂阻燃改性復合酚醛泡沫：將表面活性劑、發泡劑、固化劑加入阻燃接枝植物油脂改性酚醛樹脂中，并攪拌均勻，置于模具中于60~70℃發泡固化，即得植物油脂阻燃改性復合酚醛泡沫；原料配方以重量份計的組成為：阻燃接枝植物油脂改性酚醛泡沫為100份；表面活性劑為8～15份；固化劑為20～30份；發泡劑為5～8份。

2.根據權利要求1所述的一種植物油脂阻燃改性復合酚醛泡沫的制備方法，其特征在于所述植物油脂為大豆油、腰果殼油或桐油。

3.根據權利要求1所述的一種植物油脂阻燃改性復合酚醛泡沫的制備方法，其特征在于所述植物油脂的環氧化所用催化劑甲酸、H₂O₂、濃硫酸的混合液體積比為1:3:0.01，且添加量占植物油脂質量的25%。

4.根據權利要求1所述的一種植物油脂阻燃改性復合酚醛泡沫的制備方法，其特征在于所述阻燃接枝植物油脂所用H₂SO₄催化劑的濃度為30wt.%，其添加量占反應物料總質量的2%~3%。

5.根據權利要求1所述的一種植物油脂阻燃改性復合酚醛泡沫的制備方法，其特征在于所述阻燃接枝植物油脂改性酚醛樹脂中，阻燃接枝植物油脂的添加量占苯酚質量的10%~15%。

6.根據權利要求1所述的一種植物油脂阻燃改性復合酚醛泡沫的制備方法，其特征在于所述阻燃接枝植物油脂改性酚醛樹脂中，甲醛和苯酚的摩爾比為2.0。

7.根據權利要求1所述的一種植物油脂阻燃改性復合酚醛泡沫的制備方法，其特征在于所述阻燃接枝植物油脂改性酚醛樹脂中投加的三批次甲醛的摩爾比為2:3:3。

8.根據權利要求1所述的一種植物油脂阻燃改性復合酚醛泡沫的制備方法，其特征在于所述阻燃接枝植物油脂改性酚醛樹脂中，50wt.% NaOH與苯酚的摩爾比為0.16~0.17，且三批次的摩爾比為1:1:0.5。