[發(fā)明專(zhuān)利]一種植物樣品中無(wú)機(jī)元素激光分析的前處理方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710883622.7
• 申請(qǐng)日: 2017-09-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107655736B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊丁中;方澤波
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 蘇州萊銫科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N1/28
• 分類(lèi)號(hào): G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 紹興市寅越專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 33285
• 代理人: 陳彩霞

本發(fā)明屬于激光檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種植物樣品中無(wú)機(jī)元素激光分析的前處理方法，包括：步驟1，將植物樣品采用去離子水清洗2?5遍，晾干后粉碎碾磨，烘干至恒重，得到植物樣品顆粒；步驟2，將植物樣品顆粒放入反應(yīng)釜中，滴加硝酸直至浸沒(méi)植物樣品顆粒，然后超聲反應(yīng)10?20min；步驟3，將雙氧水緩慢滴加反應(yīng)釜中，同時(shí)梯度升溫超聲反應(yīng)5h，過(guò)濾得到消解液；步驟4，將消解液減壓蒸餾至形成粘稠狀，然后加入稀硝酸至清洗干凈后加入去離子水定容，得到植物樣品的待測(cè)溶液。本發(fā)明提供的前處理方法簡(jiǎn)化樣品預(yù)處理過(guò)程，縮短分析時(shí)間，解決現(xiàn)有技術(shù)前處理效果不佳，樣品分解不完全的問(wèn)題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于激光檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種植物樣品中無(wú)機(jī)元素激光分析的前處理方法。

背景技術(shù)

目前隨著環(huán)境地球化學(xué)和生物地球化學(xué)的迅速崛起，環(huán)境中化學(xué)元素的含量、形態(tài)、分布和遷移規(guī)律引起了許多學(xué)者的濃厚興趣，這些領(lǐng)域的研究成果已在地質(zhì)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥和環(huán)境保護(hù)等方面得到廣泛的應(yīng)用，并取得了很大的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。由于植物的生長(zhǎng)受氣候條件、地質(zhì)條件和環(huán)境條件的影響很大，所以植物樣品元素分布的信息和資料，已開(kāi)始用于地質(zhì)探礦，中草藥的藥用和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值評(píng)定，地方病病理研究、痕量元素與人體健康關(guān)系研究，以及環(huán)境污染源的確定等工作中。

植物樣品中無(wú)機(jī)元素含量一般較低，除N、P、K等營(yíng)養(yǎng)元素外，一般都低于土壤樣品中的背景值。因此，植物樣品中無(wú)機(jī)元素含量的分析，必須要選用科學(xué)、合理的前處理方法和靈敏度高、精密度好、檢出限低的分析測(cè)定技術(shù)。雖然一些固相提取技術(shù)或液相萃取技術(shù)已應(yīng)用于植物樣品中微量元素的測(cè)定，但目前絕大部分植物樣品還是以樣品的完全分解作為測(cè)定元素含量的前處理方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種植物樣品中無(wú)機(jī)元素激光分析的前處理方法，提供的前處理方法簡(jiǎn)化樣品預(yù)處理過(guò)程，縮短分析時(shí)間，解決現(xiàn)有技術(shù)前處理效果不佳，樣品分解不完全的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)以上技術(shù)目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種植物樣品中無(wú)機(jī)元素激光分析的前處理方法，其步驟如下：

步驟1，將植物樣品采用去離子水清洗2-5遍，晾干后粉碎碾磨，烘干至恒重，得到植物樣品顆粒；

步驟2，將植物樣品顆粒放入反應(yīng)釜中，滴加硝酸直至浸沒(méi)植物樣品顆粒，然后超聲反應(yīng)10-20min；

步驟3，將雙氧水緩慢滴加反應(yīng)釜中，同時(shí)梯度升溫超聲反應(yīng)5h，過(guò)濾得到消解液；

步驟4，將消解液減壓蒸餾至形成粘稠狀，然后加入稀硝酸至清洗干凈后加入去離子水定容，得到植物樣品的待測(cè)溶液。

作為優(yōu)選，所述步驟1中的去離子水清洗采用超聲波清洗，所述超聲波的頻率為0.1-0.5kHz，超聲總時(shí)間為10-30min，超聲時(shí)間為0.5-1.0min，超聲間隔時(shí)間為2.0-3.0min。

作為優(yōu)選，所述步驟1中的粉碎碾磨后的顆粒粒徑為100-500μm，所述烘干溫度為110-130℃。

作為優(yōu)選，所述步驟2中的硝酸相對(duì)于植物樣品顆粒的質(zhì)量的加入量是30-70mL/g，所述硝酸的濃度為30-35％，所述硝酸的滴加速度為2-5mL/min。

作為優(yōu)選，所述步驟2中的超聲頻率為1.5-5.5kHz，所述超聲采用水浴超聲方法，所述超聲溫度為30-70℃。

作為優(yōu)選，所述步驟3中的雙氧水滴加速度為0.2-0.5mL/min，所述雙氧水濃度為5-8％，所述雙氧水加入體積量是硝酸加入量的0.1-0.23。

作為優(yōu)選，所述步驟3中的梯度升溫超聲反應(yīng)的超聲步驟如下：