[發明專利]一種碳包覆硼摻雜二氧化硅納米材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710883551.0
• 申請日: 2017-09-26
• 公開（公告）號: CN107601516B
• 公開（公告）日: 2019-09-06
• 發明（設計）人: 周環波;聶航;梁娟;黃光艷;劉亞林;趙雙琪;鄧幫君;李必慧;楊海平;賀崢嶸
• 申請（專利權）人: 湖北工程學院
• 主分類號: C01B33/187
• 分類號: C01B33/187;C01B32/05;B82Y30/00;B82Y40/00;C01B32/162;C01B32/159;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立;李蕾

1.一種碳包覆硼摻雜二氧化硅納米材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

A、在室溫、攪拌條件下，向硅酸鹽和四硼酸鹽的混合溶液中滴加無機酸，控制反應體系的pH值為2.5～4.5，反應15～55分鐘，靜置15～90分鐘，得到透明的或半透明的硼酸摻雜硅酸溶膠，在55～105℃條件下干燥1～6小時，研磨，用蒸餾水洗至洗出液pH為6.8～7.2，在55～105℃條件下干燥0.5～3小時，即得到透明或者半透明硼酸摻雜的硅酸凝膠粉末；

B、將A步驟得到的硼酸摻雜的硅酸凝膠粉末與糖類物質的水溶液混合，其中糖類物質為硼酸摻雜的硅酸凝膠質量的0.5～3％，攪拌15～90分鐘，在85℃條件下干燥至恒重，即得到包覆糖類物質的硼硅酸凝膠粉末混合物；

C、在室溫、攪拌條件下，將B步驟得到的粉末混合物加入到濃硫酸溶液中，粉末混合物與濃硫酸的用量之比為105-160g:100-200mL，反應30～120分鐘，得到反應混合物；

D、將C步驟所得到的反應混合物分成多份并將在10～30分鐘時間內逐漸加入到0.5～1.5升蒸餾水中，攪拌5～30分鐘，過濾，濾出物用蒸餾水洗滌至洗出液無硫酸根離子檢出，在55～105℃條件下干燥0.5～3小時，得粉末狀物質，即為所述碳包覆硼摻雜二氧化硅納米材料。

2.根據權利要求1所述的一種碳包覆硼摻雜二氧化硅納米材料的制備方法，其特征在于，A步驟的混合溶液中硅酸鹽的濃度為0.2～2.5mol/L，四硼酸鹽的濃度為0.003-0.01mol/L。

3.根據權利要求1所述的一種碳包覆硼摻雜二氧化硅納米材料的制備方法，其特征在于，A步驟的硅酸鹽為硅酸鈉和硅酸鉀中的任一種或兩種的混合，四硼酸鹽為四硼酸鈉、四硼酸鉀和四硼酸銨中的任一種或多種的混合。

4.根據權利要求1所述的一種碳包覆硼摻雜二氧化硅納米材料的制備方法，其特征在于，A步驟的無機酸為鹽酸或硫酸，其濃度為0.05-1.0mol/L。

5.根據權利要求1所述的一種碳包覆硼摻雜二氧化硅納米材料的制備方法，其特征在于，B步驟的糖類物質為蔗糖、葡萄糖、麥芽糖和水溶性淀粉中的任一種或多種的混合。

6.根據權利要求1所述的一種碳包覆硼摻雜二氧化硅納米材料的制備方法，其特征在于，B步驟的糖類物質水溶液的濃度為5-25wt％。

7.根據權利要求1至6任一項所述的一種碳包覆硼摻雜二氧化硅納米材料的制備方法，其特征在于，C步驟的濃硫酸的濃度為70-90wt％。

8.根據權利要求7所述的一種碳包覆硼摻雜二氧化硅納米材料的制備方法，其特征在于，D步驟的無硫酸根離子檢出是指洗出液中硫酸根的濃度低于0.1mg/L。

9.一種碳包覆硼摻雜二氧化硅納米材料，其特征在于，通過權利要求1至8任一項所述的方法制備得到。