[發明專利]一種包覆材料或空心材料的制備方法和制備裝置

有效

• 申請號: 201710883382.0
• 申請日: 2017-09-26
• 公開（公告）號: CN109553106B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 邱新平;馬天翼;張文廣
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C01B33/029
• 分類號: C01B33/029;H01M4/38;H01M10/0525
• 代理公司: 北京金信知識產權代理有限公司 11225
• 代理人: 夏東棟;錢程

本公開涉及一種包覆材料或空心材料的制備方法和制備裝置。本公開的方法中，僅與核材料相接觸的殼材料的前驅體的溫度在反應溫度以上，因此，殼材料可控地在核材料表面產生，而且，由于核材料在前驅體中的分散過程，所述核材料不易團聚，因此可以得到均勻的、精細的包覆材料。在本公開所述的鋰電池領域及具體的負極空心硅的應用中，原材料來源豐富，硅烷利用率高，可以進行大批量連續生產，具有非常大的工業化價值。

技術領域

本公開涉及一種包覆材料或空心材料的制備方法和制備裝置。具體而言，本公開特別涉及一種鋰離子電池負極材料的制備方法和制備裝置，具體涉及一種鋰離子電池用空心硅材料的制備方法和制備裝置。

背景技術

納米或微米尺寸的包覆結構和/或空心結構在不同的領域(如催化劑、電池電極等領域)具有廣泛的應用。

Ferdi Schüth等在綜述文章Hollow Nano-and Microstructures as Catalysts，Chem.Rev.,2016,116(22),pp 14056–14119中公開了空心結構的常見制備方法，包括濕化學法和噴霧法，濕化學法包括軟模板、硬模板或無模板的方式等；噴霧法則包括噴霧干燥、噴霧熱解、火焰噴霧熱解等。

上述的濕化學法中，去除模板劑之前的過程即為形成包覆結構的過程，一般可通過溶膠凝膠、化學氣相沉積、物理氣相沉積等方法進行。

在鋰離子電池領域，為了提高負極材料的比容量，存在著對空心硅材料的大規模制備的需求。

公開號為CN105705460A的中國專利申請公開提出了一種利用使用納米顆粒作為模板，利用硅源通過化學氣相沉積在所述納米顆粒上形成硅涂層，隨后去除所述模板，并進行純化的中空硅球制備方法，能夠實現克級空心硅球的生產。

發明內容

發明人發現：在包括CN105705460A的技術方案中采用水平管式爐通過控制原料氣體在管式爐內的溫度來控制反應，生產規模有限且顆粒易團聚，也使空心顆粒結構不穩定。

因此，本領域仍需要一種簡單、通用、易于控制且能夠實現大批量連續生產的包覆材料或空心材料的制備方法和制備裝置，該制備方法和制備裝置尤其適用于鋰離子電池用空心硅材料的制備。

本公開的一個目的是提供一種顆粒材料的制備方法，所述顆粒材料為包覆材料或空心材料。

本公開的再一個目的是提供所述顆粒材料的制備裝置。

根據本公開的一個方案，其提供了一種顆粒材料的制備方法，所述顆粒材料為包覆材料或者空心材料，所述包覆材料在核材料的表面包覆了殼材料，其特征在于，該方法包括：

(1)將所述核材料加熱至第一溫度，該第一溫度比所述殼材料的前驅體的反應溫度高；

(2)使所述殼材料的前驅體處于第二溫度，該第二溫度比所述殼材料的前驅體的反應溫度低；

(3)使所述核材料分散在所述殼材料的前驅體中，從而接觸了所述核材料的所述殼材料的前驅體達到了其反應溫度并反應以在所述核材料的表面生成了殼材料，從而得到所述包覆材料。

所述殼材料的前驅體是指在自身反應(如分解反應)，或者與核材料反應后生成殼材料的物質。

優選地，該方法進一步包括：

(4)將所述包覆材料與能夠與所述核材料反應的試劑進行反應以去除所述核材料，從而得到所述空心材料。

在所述步驟(3)中，所述核材料可以參與或者不參與生成所述殼材料的反應。也就是說，所述殼材料可能是由所述殼材料的前驅體分解得到的，或者所述殼材料也可能是由所述殼材料的前驅體和所述核材料反應而得到的。

在上述包覆材料或者空心材料的制備方法中，