[發(fā)明專利]一種測定絕緣油中丙烯含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710883373.1
• 申請日: 2017-09-26
• 公開（公告）號: CN107796886A
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧先欽;潘瑩;熊鳴翔;厲敏憲;徐鵬;彭偉
• 申請（專利權(quán)）人: 國網(wǎng)上海市電力公司;華東電力試驗(yàn)研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 上?？剖⒅R產(chǎn)權(quán)代理有限公司31225
• 代理人: 陳亮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氣體測定領(lǐng)域，尤其是涉及一種測定絕緣油中丙烯含量的方法。

背景技術(shù)

通過絕緣油中的溶解氣體組分可以判斷變壓器、油開關(guān)、充油電纜、套管、互感器等電力設(shè)備內(nèi)部是否存在故障或潛伏性缺陷，如局部過熱、放電、絕緣老化等，因此，油中溶解氣體檢測是充油電力設(shè)備最重要的預(yù)防和診斷性試驗(yàn)。利用氣相色譜法測定絕緣油中的溶解氣體含量是現(xiàn)行國際通用方法，這些氣體主要包括：H2、CH₄、C₂H₆、C₂H₄、C₂H₂、CO、CO₂。該方法進(jìn)樣前，需采用平衡脫氣法(機(jī)械振蕩脫氣)或全真空脫氣進(jìn)行油氣分離，再利用氣相色譜儀測量脫出氣體中各組分的含量，在此基礎(chǔ)上計(jì)算出溶解在絕緣油中的各組分含量。隨著電力設(shè)備電壓等級的提升，特別是超高壓、特高壓電網(wǎng)的建設(shè)與運(yùn)行，對于設(shè)備故障診斷提出了更準(zhǔn)確更全面的要求，絕緣油中溶解的C₃H₆也隨之為人們所關(guān)注，但是卻沒有提供這該組分的分配系數(shù)，導(dǎo)致應(yīng)用平衡脫氣法并不能有效測定這該組分在絕緣油中的含量，

現(xiàn)有技術(shù)只能采用全脫氣法對絕緣油進(jìn)行油氣分離，以避免測試結(jié)果中使用分配系數(shù)計(jì)算。然而，無論是平衡脫氣法還是全脫氣法，對這該組分的測試方法目前還未曾報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種測定絕緣油中丙烯含量的方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種測定絕緣油中丙烯含量的方法，其特征在于，該方法采用以下步驟：

(1)按照全密封取樣方法從高壓電氣設(shè)備中取得待測絕緣油樣品；

(2)利用氣相色譜儀對標(biāo)準(zhǔn)丙烯氣體進(jìn)樣分析，制作丙烯氣體含量與氣相色譜響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(3)利用全真空脫氣裝置對絕緣油中溶解的氣體進(jìn)行脫除，再利用色譜柱分離出其中的丙烯氣體，利用氣相色譜儀檢測丙烯的氣相色譜響應(yīng)值，對比標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得丙烯氣體的濃度。

步驟(2)具體采用以下步驟：

(2-1)開啟氣相色譜儀待基線穩(wěn)定，觀察基線噪聲，取三倍的基線噪聲值，并計(jì)算方法分析丙烯的檢測限；

(2-2)利用氣相色譜儀對不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)丙烯氣體進(jìn)樣分析，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

制作得到的丙烯氣體含量與氣相色譜響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)曲線為：

y＝6.9597x-4.7501，其中x為丙烯氣體濃度，單位μL/L，y為氣相色譜響應(yīng)值，該標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍為0～124μL/L。

步驟(3)利用全真空脫氣裝置將真空度抽至10Pa以下，脫除待測絕緣油中溶解的氣體。采用的色譜柱為串聯(lián)的Propack Q柱和5A分子篩柱。氣相色譜儀的條件如下：

所述的Propack Q柱的梯度升溫為55～120℃，升溫速率為15℃/min；

所述的5A分子篩柱的梯度升溫為40～250℃，升溫速率為25℃/min；

熱導(dǎo)池檢測器的溫度為60℃，電流設(shè)為85mA，

氫火焰檢測器的溫度為130℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明使用真空全脫氣技術(shù)測試了絕緣油中丙烯的含量，該種氣體表現(xiàn)出了較好的線性響應(yīng)，檢測限為0.29μL/L，回收率在91.1％～102.7％之間，測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n＝6)為3.2％，測試結(jié)果精確，可以滿足電力設(shè)備故障診斷分析的要求。

附圖說明

圖1為丙烯氣體含量與氣相色譜響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

圖2為FID檢測其的基線噪聲圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本實(shí)施例中使用的試驗(yàn)儀器和材料