[發明專利]一種硫酸鹽溶液中鎳的分離方法

在審

• 申請號: 201710883215.6
• 申請日: 2017-09-26
• 公開（公告）號: CN107746951A
• 公開（公告）日: 2018-03-02
• 發明（設計）人: 尹飛;張永祿;王振文;揭曉武;崔成旺
• 申請（專利權）人: 北京礦冶研究總院
• 主分類號: C22B3/26
• 分類號: C22B3/26;C22B23/00
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司11260
• 代理人: 鄭立明,李闖

技術領域

本發明涉及濕法冶金技術領域，涉及一種硫酸鹽溶液中鎳的分離方法。所述硫酸鹽溶液尤其是指鈷中間產品在硫酸浸出、萃鈷后得到的硫酸鹽溶液，該溶液主要含有硫酸銨和硫酸鈉中的一種或者兩種。

背景技術

鈷是一種重要的戰略金屬，是鋰電池、硬質合金等材料的關鍵功能元素。長期以來，我國鈷資源嚴重短缺，鈷產量主要來自于鎳、銅冶金工藝的副產品。我國每年約90％的鈷資源需求依賴進口，但隨著鈷資源出口國家限制原礦出口，我國進口的鈷原礦越來越少，因此大多是冶煉鈷中間產品，濕法冶煉鈷中間產品是其中的重要一種。

氨浸沉鈷、硫化銨沉鈷、碳銨沉鈷等工藝得到的鈷中間產品中，不可避免的含有少量的NH₄⁺，并且在隨后的浸出過程中NH₄⁺會浸出進入溶液中。國內通常采用“硫酸浸出－P204除雜－P507(或Cyanex272)萃鈷”工藝處理該鈷中間產品，并采用NaOH或者氨水皂化有機相。由于原料中含有NH₄⁺，因此鈷浸出液中含有NH₄⁺，此鈷浸出液在萃取提鈷時無論采用何種皂化方式，萃鈷后溶液中都含有NH₄⁺，例如：采用NaOH皂化得到的萃鈷后溶液是含有硫酸銨的高濃度硫酸鈉溶液，采用氨水皂化得到的萃鈷后溶液是高濃度硫酸銨溶液；這種高濃度硫酸銨溶液或含有硫酸銨的高濃度硫酸鈉溶液中，生產過程會殘留有1～3g/L的鎳，而目前的萃取提鈷過程中并不能將其有效除去，雖然采用硫化鈉或碳銨沉淀方法可以除去鎳，但這兩種處理方法不易實現連續操作，而且需要增加攪拌、過濾等裝置，所得鎳中間產品需進一步溶解處理，操作過程繁瑣。

發明內容

針對現有技術中的上述不足之處，本發明提供了一種硫酸鹽溶液中鎳的分離方法，不僅能夠有效分離高濃度硫酸鹽溶液中的鎳，而且能耗低、試劑消耗少、操作流程短、設備要求低、容易實現連續操作。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種硫酸鹽溶液中鎳的分離方法，包括以下步驟：

步驟A、采用絡合中和劑將萃鈷后溶液的pH值調整為7～10，再采用以鎳萃取劑和260號溶劑油混合組成的有機相萃取分離鎳，得到負載鎳有機相和硫酸鹽萃余液；

步驟B、對所述負載鎳有機相進行洗滌、反萃，從而得到含鎳反萃液和有機相。

優選地，步驟B得到的有機相返回到步驟A中作為萃取分離鎳的有機相重復使用。

優選地，所述含鎳反萃液直接用于鎳電解系統或者蒸發結晶，從而得到硫酸鎳。

優選地，所述絡合中和劑采用氨水或氨氣中的至少一種。

優選地，在步驟A中，所述鎳萃取劑的體積濃度為5～10％，萃取相比O/A＝0.5～1:1，萃取級數為2～3級，混合時間為2～5min。

優選地，鎳萃取劑采用萃取劑LIX984、LIX984N、LIX973或LIX84中的至少一種。

優選地，在步驟B中，洗滌相比O/A＝10～20:1，洗滌級數為1～2級，反萃相比O/A＝1～5:1，反萃級數為2～3級，混合時間為5～10min。

優選地，當所述硫酸鹽萃余液為硫酸銨與硫酸鈉混合溶液時，向該硫酸銨與硫酸鈉混合溶液中加入氫氧化鈉，并進行加熱，從而回收NH₃，再進行蒸發，從而回收硫酸鈉。

優選地，當所述硫酸鹽萃余液為硫酸銨溶液時，直接對硫酸銨溶液進行蒸發，從而回收硫酸銨。

由上述本發明提供的技術方案可以看出，本發明所提供的硫酸鹽溶液中鎳的分離方法先向萃鈷后溶液中加入既可以絡合又可以調節pH值的絡合中和劑，從而可以保證鎳不沉淀，然后利用鎳萃取劑萃取回收鎳，從而可以實現鎳與硫酸銨(硫酸鈉)溶液相分離，再對負載鎳有機相進行洗滌、反萃，從而可以得到純凈的鎳鹽溶液和有機相，而有機相可以返回繼續使用。可見，本發明不僅能夠有效分離高濃度硫酸鹽溶液中的鎳，而且能耗低、試劑消耗少、操作流程短、設備要求低、容易實現連續操作。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域的普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他附圖。

圖1為本發明實施例提供硫酸鹽溶液中鎳的分離方法的流程示意圖。

具體實施方式