[發明專利]一種石墨烯與氮摻雜碳共包覆多孔鈦酸鋰及其制備方法

在審

• 申請號: 201710880927.2
• 申請日: 2017-09-26
• 公開（公告）號: CN107732175A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 馮金奎;安永靈
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司37221
• 代理人: 王志坤

1.一種石墨烯與氮摻雜碳共包覆多孔鈦酸鋰的制備方法，其特征在于，所述方法具體包括以下步驟：

1)將氧化石墨烯、鈦源和有機配體按照一定的比例混合到溶劑中，攪拌，使上述物質分散均勻，得到前驅體溶液；

2)將步驟1)所述的前驅體溶液加熱反應一定的時間后，得到石墨烯基鈦的金屬有機框架化合物；

3)將步驟2)所述的石墨烯基鈦的金屬有機框架化合物與鋰源按一定比例混合，在惰性氣氛下進行球磨，然后煅燒，即得石墨烯與氮摻雜碳共包覆多孔鈦酸鋰；

所述鈦源為鈦酸四正丁酯、草酸鈦鉀中的一種或兩種的混合物；

所述有機配體為2～氨基對苯二甲酸、5～氨基間苯二甲酸、3～氨基苯甲酸、對氨基苯甲酸、鄰氨基苯甲酸、間氨基苯甲酸中的一種或兩種的混合物；

所述溶劑為DMF、甲醇、乙醇、去離子水中的一種或兩種的混合物；

所述鋰源為碳酸鋰、氯化鋰、硫酸鋰、硝酸鋰、乙酸鋰、氫氧化鋰、氧化鋰、氟化鋰、碳酸二氫鋰、草酸鋰等其中一種或幾種的混合物；

所述惰性氣氛為氬氣、氮氣中的一種或其兩種的混合物。

2.根據權利要求1所述的步驟，其特征在于，步驟1)中，所述氧化石墨烯的質量分數為0.1％-50％。

3.根據權利要求1所述的步驟，其特征在于，步驟1)中，所述鈦離子的濃度為0.1～2mol/L。

4.根據權利要求1所述的步驟，其特征在于，步驟2)中，所述加熱溫度為80～200℃，反應時間為24～96h；優選的，所述加熱溫度為120～150℃，反應時間為24～48h。

5.根據權利要求1所述的步驟，其特征在于，步驟3)中，所述鋰源化合物中鋰元素與所述鈦源化合物中鈦元素的摩爾比為4～5∶5。

6.根據權利要求1所述的步驟，其特征在于，步驟3)中，所述球磨的時間為：0.5～30h；優選的，所述球磨的時間為：6～15h。

7.根據權利要求1所述的步驟，其特征在于，步驟3)中，所述煅燒溫度為：300～1000℃，煅燒時間為：1～48h，煅燒的升溫速度為1～20℃/min；優選的，所述煅燒溫度為：500～800℃，煅燒時間為：10～30h，煅燒的升溫速度為5～15℃/min。

8.根據權利要求1所述的步驟，其特征在于，步驟3)中，所述鈦酸鋰的分子式為Li₄Ti₅O₁₂。

9.根據權利要求1所述的方法制備的石墨烯與氮摻雜碳共包覆多孔鈦酸鋰在鋰離子電池、電動汽車、電動自行車或儲能材料中的應用。