[發明專利]一種木質素改性疏水苯丙乳液的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201710880888.6
• 申請日: 2017-09-26
• 公開（公告）號: CN107602779B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 夏偉;鄭大鋒;牟玉蘭;李桂娟
• 申請（專利權）人: 海南科技職業學院
• 主分類號: C08F289/00
• 分類號: C08F289/00;C08F220/18;C08F212/08;C08F220/14;C08F220/24;C08F230/08;C09D151/00
• 代理公司: 海口翔翔專利事務有限公司 46001
• 代理人: 張耀婷

本發明公開了一種木質素改性疏水苯丙乳液的制備方法，包括以下步驟：(1)木質素改性乙烯基單體粉末的制備；(2)木質素改性疏水苯丙乳液的制備；所述木質素改性乙烯基單體粉末是由以下質量份數的原料制備而成：工業木質素100份、烯丙基聚氧丙烯醚40～100份、路易斯酸1～2份、環氧氯丙烷2～5份。本發明制備的改性疏水苯丙乳液具有耐熱性高、耐水性強的優點。

技術領域

本發明屬于苯丙乳液技術領域，特別涉及一種木質素改性的疏水苯丙乳液的制備方法及其應用。

背景技術

苯丙乳液在我國經過幾十年的發展，由于具有優良的黏附性、耐氧化性和耐油性，現已廣泛應用于建筑、涂料及膠黏劑等領域。但是其耐水性和耐候性較差，且易于形變，限制了它的應用。目前主要采用有機硅對苯丙乳液進行改性，可以明顯提高其耐水性、抗沾污性，擴大了其作為建筑涂料、金屬表面乳膠涂料、地面涂料、紙張黏合劑和膠黏劑等的用途，但采用有機硅改性苯丙乳液往往也提高了材料的成本。

木質素是自然界中含量僅次于纖維素的第二大生物質資源，同時也是造紙工業的副產品。對木質素的開發和利用具有巨大的經濟效益和社會效益。現今，我國制漿工業以堿法制漿為主，由此也產生了大量的工業木質素。大部分工業木質素通常被排掉或焚燒，不僅污染環境且浪費資源；少量的木質素經改性后用作混凝土普通減水劑。研究表明，木質素的玻璃化溫度為150～190℃，遠高于苯丙樹脂的玻璃化溫度，因此木質素的耐熱性優于苯丙樹脂乳液。以木質素為基本原料改性疏水苯丙乳液，不僅擴大了木質素的應用范圍，減少工業木質素對環境的污染，而且還提高了疏水苯丙乳液的耐熱性能，具有重要的應用價值和環境意義。另外，采用木質素制備改性疏水乳液還可降低其生產成本。

目前關于堿木質素制備改性疏水苯丙乳液的研究尚未見報道。

發明內容

本發明的目的是提供了一種耐熱性優良、價格低廉的工業木質素為主要原料，通過反應合成一種木質素改性的疏水苯丙乳液，以提高其疏水性和耐熱性的木質素改性疏水苯丙乳液的制備方法。

為了實現上述目的，本發明的技術方案為：提供一種木質素改性疏水苯丙乳液的制備方法，包括以下步驟：

(1)木質素改性乙烯基單體粉末的制備

a、將烯丙基聚氧丙烯醚加熱至50～60℃，使其完全熔化，在路易斯酸催化下與環氧氯丙烷發生開環反應，得到烯丙基聚氧丙烯醚氯代中間體；

b、將工業木質素配制成水溶液，用堿性調節劑調節pH值至11～13，獲得木質素水溶液；將烯丙基聚氧丙烯醚氯代中間體升溫，滴入木質素水溶液，反應3～4h，得到木質素改性乙烯基單體溶液，噴霧干燥后，獲得木質素改性乙烯基單體粉末；

(2)木質素改性疏水苯丙乳液的制備

a、按質量比例4：5：2：2.5：1.5稱取苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸十二氟庚酯、木質素改性乙烯基單體粉末，并均勻混合，獲得乳液單體；

b、將乳液單體溶解于正丙醇中，獲得質量濃度為30～50％的單體溶液；其中，乳液單體與正丙醇的體積比為1:1～3；

c、取單體溶液質量的30％量移入滴液漏斗中作為核溶液；按單體溶液質量的5％量分別稱取乙二醇、乙烯基三乙氧基硅烷加入剩余70％質量的單體溶液中，磁力攪拌40min，得到殼溶液；

d、在燒瓶中加入一定量的蒸餾水，保持溫度為80～90℃，并加入過氧化二苯甲酰(BPO)引發劑溶液質量的25％～30％量，加熱回流并機械攪拌；5min后開始以每秒鐘1滴的速度滴加核溶液；滴加完畢后，保溫攪拌30min，繼續以相同速度滴加入殼溶液和剩余引發劑，滴加完畢后繼續加熱至95℃攪拌熟化1.5h；然后降溫至35℃，滴加氨水至pH等于8，獲得木質素改性疏水苯丙乳液。

進一步地，所述木質素改性乙烯基單體粉末是由以下質量份數的原料制備而成：