[發明專利]一種磁性氧化鋯?殼聚糖復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710879668.1
• 申請日: 2017-09-26
• 公開（公告）號: CN107583632A
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 周文婷;羅超;何運良
• 申請（專利權）人: 武漢千瑞泰環境科技有限公司
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28
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技術領域

本發明涉及到一種磁性氧化鋯-殼聚糖薄膜的制備方法，屬于污水污染處理技術領域。

背景技術

殼聚糖及其衍生物都是具有良好的絮凝、澄清作用。作為飲料的澄清劑，可使懸浮物迅速絮凝，自然沉淀，提高原液的得率；在中藥提取液中，大分子的蛋白質、鞣酸和果膠，可以用殼聚糖溶液方便地除去，精制出純度較高的中藥有效成份；利用殼聚糖的吸附性，在水質凈化方面有良好的效果。

氧化鋯是一種性質穩定的材料，耐酸、堿、氧化劑和還原劑的侵蝕，它同時還具備吸附一些環境污染物的功能，具有很好的生物相容性。作為污水處理材料，吸附材料本身環保健康是必要的條件。

將凈水材料投入污水中可以凈化改善水質，但是投入的氧化鋯-殼聚糖復合材料在吸附飽和后不易被打撈回收再利用，這樣用于處理污水的凈水材料就成為水中雜質，為廢水治理造成負擔。因此需要研究一種方便回收利用的磁性氧化鋯-殼聚糖復合材料的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種帶有磁性，容易被回收重新再利用的磁性氧化鋯-殼聚糖復合材料的制備方法。

本發明提供一種磁性氧化鋯-殼聚糖復合材料的制備方法，包括如下步驟(1)在pH為4的條件下，將納米氧化鋯分散在十二烷基硫酸鈉溶液中，持續攪拌6h后洗滌烘干，得到白色粉末，為改性氧化鋯；(2)將改性氧化鋯和納米四氧化三鐵混合，得到混合粉末；(3)取殼聚糖加水溶解，向其中加入醋酸，生成膠狀液體，加入混合粉末，攪拌成共混液體；(4)超聲分散15min，將共混液體倒入乙醇中，有黑色絮狀沉淀析出，用外加磁場收集黑色絮狀沉淀，洗滌，干燥的產物為磁性氧化鋯-殼聚糖復合材料。

本發明的進一步改進，納米氧化鋯與納米四氧化三鐵的的質量比為1：1～2。

本發明的進一步改進，混合粉末和殼聚糖的質量比為2～3：1。

本發明的進一步改進，步驟(3)中每100g殼聚糖加入4～8ml質量濃度為95％醋酸。

本發明的進一步改進，步驟(3)的溫度為60～80℃。

與現有技術相比，本發明的有益效果：

1、本發明的制備工藝流程簡單，生產成本低，無污染，生成的磁性氧化鋯-殼聚糖復合材料對環境友好，凈水效果好。

2、本發明制備的磁性氧化鋯-殼聚糖復合材料帶有較強的磁性，利用磁石進行打撈便可回收，回收之后洗滌烘干可重復使用，節約成本，而且回收再利用后對污水的吸附能力無明顯降低。

具體實施方式

實施例1：

本發明提供一種磁性氧化鋯-殼聚糖復合材料的制備方法，包括如下步驟(1)在pH為4的條件下，將納米氧化鋯分散在十二烷基硫酸鈉溶液中，持續攪拌6h后洗滌烘干，得到白色粉末，為改性氧化鋯；(2)將改性氧化鋯和納米四氧化三鐵混合，得到混合粉末；(3)取殼聚糖加水溶解，向其中加入醋酸，生成膠狀液體，加入混合粉末，攪拌成共混液體；(4)超聲分散15min，將共混液體倒入乙醇中，有黑色絮狀沉淀析出，用外加磁場收集黑色絮狀沉淀，洗滌，干燥的產物為磁性氧化鋯-殼聚糖復合材料。

本發明的進一步改進，納米氧化鋯與納米四氧化三鐵的的質量比為1：2。

本發明的進一步改進，混合粉末和殼聚糖的質量比為2：1。

本發明的進一步改進，步驟(3)中每100g殼聚糖加入4ml質量濃度為95％醋酸。

本發明的進一步改進，步驟(3)的溫度為60℃。

實施例2：

本發明提供一種磁性氧化鋯-殼聚糖復合材料的制備方法，包括如下步驟(1)在pH為4的條件下，將納米氧化鋯分散在十二烷基硫酸鈉溶液中，持續攪拌6h后洗滌烘干，得到白色粉末，為改性氧化鋯；(2)將改性氧化鋯和納米四氧化三鐵混合，得到混合粉末；(3)取殼聚糖加水溶解，向其中加入醋酸，生成膠狀液體，加入混合粉末，攪拌成共混液體；(4)超聲分散15min，將共混液體倒入乙醇中，有黑色絮狀沉淀析出，用外加磁場收集黑色絮狀沉淀，洗滌，干燥的產物為磁性氧化鋯-殼聚糖復合材料。

本發明的進一步改進，納米氧化鋯與納米四氧化三鐵的的質量比為1：2。

本發明的進一步改進，混合粉末和殼聚糖的質量比為3：1。

本發明的進一步改進，步驟(3)中每100g殼聚糖加入8ml質量濃度為95％醋酸。

本發明的進一步改進，步驟(3)的溫度為80℃。

實施例3：