[發明專利]一種環氧樹脂用高效阻燃劑分散液及其制備方法

有效

• 申請號: 201710879377.2
• 申請日: 2017-09-26
• 公開（公告）號: CN107663278B
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發明（設計）人: 范國強;張敏;黃曉明
• 申請（專利權）人: 廣州埃米石墨烯投資管理有限公司
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K3/04;C08J3/20;C08L63/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 官群

1.一種環氧樹脂用高效阻燃劑分散液，其特征在于：所述高效阻燃劑分散液由氧化石墨分散于溶劑后再與磷雜吖嗪類化合物復合得到；

所述磷雜吖嗪類化合物為5,10-二氫-磷雜吖嗪-10-氧化物、10-[(4-羥基苯基)(4-羥基苯基亞氨基)甲基]-5,10-二氫-磷雜吖嗪-10-氧化物、4,4'-二氨基二苯基甲烷型含DPPA希夫堿、10-[(4-羥基苯基)羥基甲基]-5,10-二氫-磷雜吖嗪-10-氧化物中的一種。

2.根據權利要求1所述的環氧樹脂用高效阻燃劑分散液，其特征在于：所述溶劑為無水乙醇或甲醇，所述氧化石墨與溶劑質量比為1：50~60。

3.根據權利要求1所述的環氧樹脂用高效阻燃劑分散液，其特征在于：所述氧化石墨與磷雜吖嗪類化合物質量比為1：8~12。

4.一種權利要求1-3任一所述的環氧樹脂用高效阻燃劑分散液的制備方法，其特征在于步驟如下：將氧化石墨和溶劑混合，攪拌均勻后加入磷雜吖嗪類化合物，繼續攪拌1~2h后進行超聲分散處理，然后在60~80℃下攪拌反應5~6h，得到環氧樹脂用高效阻燃劑分散液。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述超聲分散處理工藝條件為：超聲功率為300~400W，超聲時間為10~30min。

6.一種含有權利要求1-3任一所述環氧樹脂用高效阻燃劑分散液的阻燃環氧樹脂。

7. 根據權利要求6所述的阻燃環氧樹脂，其特征在于所述阻燃環氧樹脂原料及其質量份配比為：雙酚A型環氧樹脂預聚物 100.0份，4,4'-二氨基二苯基甲烷 23.0~25.0份，環氧樹脂用高效阻燃劑分散液以磷雜吖嗪類化合物包覆氧化石墨烯計2.5~4.0份。

8. 一種權利要求7所述的阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于步驟如下：將環氧樹脂用高效阻燃劑分散液加入到雙酚A型環氧樹脂預聚物中，在60~100℃下機械攪拌1-3h，除去大部分溶劑，然后在此溫度下抽真空2-3h除去殘余溶劑，在80~90℃條件下加入4,4'-二氨基二苯基甲烷，攪拌10~20 min后倒入模具中，在75~85℃下抽真空15~20min，然后加熱固化得到阻燃環氧樹脂。

9. 根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于所述固化工藝條件為：在80℃下加熱2h，然后升溫至110℃保溫0~1h，150℃保溫2~3h，再加熱至180℃保溫2 h，最后升溫至200℃保溫1~3h。