[發明專利]灌流硅膠微球稀土雜化發光材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710879341.4
• 申請日: 2017-09-26
• 公開（公告）號: CN107722964B
• 公開（公告）日: 2019-12-17
• 發明（設計）人: 郭俊芳;段志宇;宣策;杜飛鵬
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/06
• 代理公司: 42102 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 崔友明;李欣榮

1.一種灌流硅膠微球稀土雜化發光材料，它以灌流硅膠微球為中孔主體材料，稀土配合物通過化學鍵鍵合在灌流硅膠微球的中孔壁上；所述灌流硅膠微球具有大孔和中孔的分級孔結構，中孔孔徑為5-20nm，大孔孔徑為0.5-1.5μm。

2.根據權利要求1所述的灌流硅膠微球稀土雜化發光材料，其特征在于，所述灌流硅膠微球稀土雜化發光材料中稀土離子的含量為4-8wt%。

3.根據權利要求1所述的灌流硅膠微球稀土雜化發光材料，其特征在于，所述灌流硅膠微球的粒徑為3-50μm。

4.根據權利要求1所述的灌流硅膠微球稀土雜化發光材料，其特征在于，所述稀土離子為銪離子、鋱離子中的一種或按任意配比的混合物。

5.權利要求1-4任一項所述灌流硅膠微球稀土雜化發光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）將灌流硅膠微球分散在無水有機溶劑中，加熱回流，攪拌下加入氨丙基硅烷偶聯劑，反應3-36小時；過濾，洗滌除去未反應的硅烷偶聯劑，制備得到胺基改性的灌流硅膠微球；

2）將羧基改性劑溶解在極性有機溶劑中，攪拌條件下加入胺基改性的灌流硅膠微球，室溫反應6-48小時，過濾，洗滌，將制備的羧基改性的灌流硅膠微球重新分散在極性有機溶劑中；

3）向上述分散液中加入稀土鹽，并加入堿吸收配位過程中產生的質子，在20-100℃溫度范圍內攪拌反應2-24小時，經過濾、洗滌、干燥，即得灌流硅膠微球稀土雜化發光材料。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述無水有機溶劑為甲苯、二甲苯、四氫呋喃、四氯化碳中的一種或者幾種按任意比例的混合物。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述氨丙基硅烷偶聯劑為氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷中的一種或二者按任意比例的混合物。

8.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述羧基改性劑為芳香二羧酸或芳香酸酐。

9.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述極性有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮中的一種或者幾種按任意比例的混合物。

10.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述稀土鹽是稀土硝酸鹽或者稀土氯化物中的一種或幾種按任意比例的混合物。