[發(fā)明專利]一種1，4－丁二醇二甲基丙烯酸酯的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710879129.8 | 申請日： | 2017-09-22 |
| 公開（公告）號： | CN109020809A | 公開（公告）日： | 2018-12-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 徐海軍;朱曉蕾;賈凱;蔡正春;徐徐 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京林業(yè)大學 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C67/48;C07C67/56;C07C67/54;C07C69/54 |
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| 地址： | 210037 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 丁二醇二甲基丙烯酸酯 反應物 共沸帶水劑 甲基丙烯酸 丁二醇 阻聚劑 制備 合成 固體酸催化劑 催化劑價格 固體催化劑 產(chǎn)物分離 腐蝕設(shè)備 硫酸氫鈉 摩爾配比 吩噻嗪 正己烷 產(chǎn)率 應用 | ||
1.一種1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，制備步驟如下：
(1)在裝有分水器的反應瓶中加入甲基丙烯酸、1，4-丁二醇、固體酸催化劑硫酸氫鈉、阻聚劑吩噻嗪及帶水劑正己烷，混合攪拌，加熱，甲基丙烯酸與1，4-丁二醇在80～90℃下反應4.5～5.5小時制備得到1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯；所述甲基丙烯酸與1，4-丁二醇摩爾最佳配比為2.10∶1，催化劑硫酸氫鈉用量為反應物總質(zhì)量3％，阻聚劑吩噻嗪用量為反應物總質(zhì)量0.05％，帶水劑環(huán)己烷用量為反應物總質(zhì)量50％，反應溫度為84～86℃左右，最佳反應時間為5h。
(2)反應結(jié)束后，冷至室溫，過濾，活性碳脫色，向混合液中加入碳酸氫鈉飽和溶劑洗滌，再用蒸餾水洗至1-2次，靜置分層，取上層有機相。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中，催化劑為硫酸氫鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中，反應在84～86℃條件下進行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中，甲基丙烯酸與1，4-丁二醇的摩爾比為2.10∶1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中，帶水劑為正己烷，用量為反應物總重量的50％。
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