[發明專利]一種馬來酰化鄰苯二甲酰基殼聚糖的制備方法在審
| 申請號： | 201710877811.3 | 申請日： | 2017-09-26 |
| 公開（公告）號： | CN107619446A | 公開（公告）日： | 2018-01-23 |
| 發明（設計）人： | 賴南君;吳濤;李艷香;唐雷;葉仲斌 | 申請（專利權）人： | 西南石油大學 |
| 主分類號： | C08B37/06 | 分類號： | C08B37/06;C08F251/00;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/58;C09K8/588 |
| 代理公司： | 成都熠邦鼎立專利代理有限公司51263 | 代理人： | 張晨光 |
| 地址： | 610000 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 馬來 酰化鄰苯 二甲 酰基殼 聚糖 制備 方法 | ||
1.一種馬來酰化鄰苯二甲酰基殼聚糖的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟S1.在燒瓶中添加適量的N,N-二甲基甲酰胺；
步驟S2.將適量的鄰苯二甲酸酐加入燒瓶中，通過磁力攪拌器攪拌，直至完全溶解；
步驟S3.將適量的殼聚糖加入燒瓶中，并在燒瓶上連接蛇形冷凝管，用橡膠塞密封端口，然后向反應體系充N2；
步驟S4.在N2保護下于恒溫油浴中反應，直至得到第一深紅棕色液體；
步驟S5.待第一深紅棕色液體冷卻至室溫后，倒入冰水中進行沉淀，得到淡黃色纖維狀物質；
步驟S6.利用乙醇對淡黃色纖維狀物質進行提純后，經抽濾后得到淡黃色纖維狀固體；
步驟S7.對淡黃色纖維狀固體干燥后，研磨得到淡黃色固體顆粒即可；
步驟S8.在另一燒瓶中添加適量的N,N-二甲基甲酰胺；
步驟S9.將適量的步驟S7中制得的淡黃色固體顆粒和適量的順丁烯二酸酐依次加入燒瓶中，通過磁力攪拌器攪拌，直至完全溶解；
步驟S10.步驟S9中的反應體系充N2半小時；
步驟S11.在N2保護下攪拌反應，得到第二深紅棕色液體；
步驟S12.待第二深紅棕色液體冷卻至室溫后，倒入冰水中沉淀得到白色絮狀物；
步驟S13.將白色絮狀物過濾后，用乙醇進行洗滌；
步驟S14.在烘箱中充分干燥得到棕色固體即可。
2.如權利要求1所述的馬來酰化鄰苯二甲酰基殼聚糖的制備方法，其特征在于：步驟S1中，在燒瓶中添加36mL的N,N-二甲基甲酰胺。
3.如權利要求1所述的馬來酰化鄰苯二甲酰基殼聚糖的制備方法，其特征在于：步驟S2中，將5.9882g的鄰苯二甲酸酐加入燒瓶中，通過磁力攪拌器攪拌15min，直至完全溶解。
4.如權利要求1所述的馬來酰化鄰苯二甲酰基殼聚糖的制備方法，其特征在于：步驟S3中，將1.8032g的殼聚糖加入燒瓶中，并在燒瓶上連接蛇形冷凝管，用橡膠塞密封端口，然后向反應體系充N2半小時。
5.如權利要求1所述的馬來酰化鄰苯二甲酰基殼聚糖的制備方法，其特征在于：步驟S4中，在N2保護下于120℃恒溫油浴中反應8小時，直至得到第一深紅棕色液體。
6.如權利要求1所述的馬來酰化鄰苯二甲酰基殼聚糖的制備方法，其特征在于：步驟S6中，所述淡黃色纖維狀物質經兩批乙醇各100mL提純4小時，再經抽濾后得到淡黃色纖維狀固體。
7.如權利要求1所述的馬來酰化鄰苯二甲酰基殼聚糖的制備方法，其特征在于：步驟S8中，在另一燒瓶中添加30mL的N,N-二甲基甲酰胺。
8.如權利要求1所述的馬來酰化鄰苯二甲酰基殼聚糖的制備方法，其特征在于：步驟S9中，將1.1292g步驟S7中制得的淡黃色固體顆粒和0.6751g的順丁烯二酸酐依次加入燒瓶中，通過磁力攪拌器攪拌，直至完全溶解。
9.如權利要求1所述的馬來酰化鄰苯二甲酰基殼聚糖的制備方法，其特征在于：步驟S11中，在N2保護下于120℃攪拌反應24h，得到第二深紅棕色液體。
10.如權利要求1所述的馬來酰化鄰苯二甲酰基殼聚糖的制備方法，其特征在于：步驟S14中，在30℃烘箱中充分干燥得到棕色固體。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于西南石油大學，未經西南石油大學許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201710877811.3/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
