[發(fā)明專利]一種鈉摻雜的藍(lán)色氧化鎢納米粉體及其分散液的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710877688.5
• 申請(qǐng)日: 2017-09-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107512737A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張春明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 張春明
• 主分類號(hào): C01G41/02
• 分類號(hào): C01G41/02;B82Y40/00;B82Y30/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鈉摻雜的藍(lán)色氧化鎢納米粉體及其分散液的制備方法，特別是一種用原位水解包覆技術(shù)來(lái)制備紅外阻隔用均一度較高的鈉摻雜的藍(lán)色氧化鎢納米粉體及其分散液的制備方法。

背景技術(shù)

紅外光特別是近紅外具有明顯的熱效應(yīng)，易導(dǎo)致溫度升溫，從而造成如室內(nèi)或車內(nèi)的溫度升高。目前公開(kāi)的紅外阻隔材料一般是指具有較強(qiáng)吸收或反射紅外光而又不影響其可見(jiàn)光透過(guò)的一類功能性材料。已經(jīng)報(bào)道的具有較強(qiáng)紅外吸收或反射性能的無(wú)機(jī)材料主要集中于幾種氧化物，如氧化錫銻(ATO)、氧化銦錫(ITO)和氧化鋅鋁(AZO)等，但這類氧化物材料一般只能阻隔波長(zhǎng)大于1400nm的中遠(yuǎn)紅外光線。另外，六硼化鑭LaB₆能夠阻隔700-1100nm的部分可見(jiàn)光和近紅外線，使隔熱膜顏色呈深色，無(wú)法同時(shí)達(dá)到高透明和高隔熱的性能需求。

而藍(lán)色氧化鎢粉體具有近紅外阻隔性能，其可以阻隔波長(zhǎng)大于900nm的近紅外光，因而具有優(yōu)異的近紅外阻隔性能。但是目前制備藍(lán)色氧化鎢粉體存在工藝復(fù)雜、成本高的問(wèn)題，而且制備的粉體對(duì)近紅外阻隔性能不夠理想。

本專利通過(guò)改進(jìn)傳統(tǒng)固相制備方法，引入醇解抑制劑和原位水解包覆技術(shù)，在緩解原料醇解的同時(shí)在另一種原料表面進(jìn)行水解產(chǎn)物的原位包覆，制備出的鈉摻雜的藍(lán)色氧化鎢納米粉體粒徑較小，顯著改善了納米粉體的團(tuán)聚現(xiàn)象。同時(shí)利用納米研磨技術(shù)將鈉摻雜的藍(lán)色氧化鎢、分散劑和溶劑達(dá)到微觀尺度上的高分散以及高穩(wěn)定性，并形成10％～60％固含量的鈉摻雜的藍(lán)色氧化鎢納米分散液。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)制備鈉摻雜的藍(lán)色氧化鎢納米材料中存在的顆粒大、反應(yīng)周期長(zhǎng)、效率低下、性能批次穩(wěn)定差等缺陷，提供一種粒度均一、反應(yīng)周期短、效率高和高性能的納米粉體及分散液的制備方法。此法制備的鈉摻雜的藍(lán)色氧化鎢納米材料顯示出優(yōu)異的形貌和紅外阻隔性能。

為達(dá)到上述預(yù)期目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種紅外阻隔用鈉摻雜的藍(lán)色氧化鎢納米粉體及其分散液的制備方法，其特征在于，該方法的具體步驟為：

a.首先將醇解抑制劑加入到無(wú)水乙醇或異丙醇中預(yù)混組成混合溶液，其中醇解抑制劑：醇的體積比為1∶(0.01～0.1)；

b.將硝酸鈉加入到步驟a制得的混合溶液中，攪拌均勻形成硝酸鈉的懸浮液；

c.將鎢化合物按照摩爾比進(jìn)行配料，加入到步驟b制得的懸浮液中，通過(guò)磁力加熱攪拌器常溫?cái)嚢瑁俜湃胄行乔蚰C(jī)中進(jìn)行研磨1～8小時(shí)，待鎢化合物完成醇解后，取出烘干，得到固相前驅(qū)體；

d.將步驟c制得的固相前驅(qū)體在400～650℃氫氬還原氣氛中焙燒2～10小時(shí)，最終得到鈉摻雜的藍(lán)色氧化鎢納米粉體Na_xWO_3-δ；

e.利用納米研磨技術(shù)將步驟d制得的鈉摻雜的藍(lán)色氧化鎢納米粉體、分散劑和溶劑達(dá)到微觀尺度上的高分散以及高穩(wěn)定性，并形成10％～60％固含量的鈉摻雜的藍(lán)色氧化鎢納米分散液。

所述步驟a的醇解抑制劑為硝酸、鹽酸、醋酸、酒石酸、草酸、蘋(píng)果酸、抗壞血酸中的一種或其組合。

所述步驟c的鎢化合物為氯化鎢、氧氯化鎢、二氧二氯化鎢中的一種或其組合。所述的鈉和鎢摩爾比為0.1～1∶1。

所述步驟d中燒結(jié)的溫度為程序階段升溫，升溫速率控制為2～10℃/min。

所述步驟e中的分散劑為有機(jī)多聚磷酸鹽、丙烯酸酯嵌段聚合物、丙二醇嵌段聚酯、聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物或聚甲基丙烯酸鈉。所述溶劑為去離子水、乙醇、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、異丙醇、丙二醇甲醚醋酸酯或甲基異丁基酮。

本發(fā)明采用改進(jìn)固相法、醇解抑制劑和原位水解包覆技術(shù)，能夠顯著地提高反應(yīng)物離子態(tài)混合的均勻性，可以明顯改善納米材料的顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象，增加粒徑的均一性和細(xì)度。本發(fā)明的產(chǎn)物鈉摻雜的藍(lán)色氧化鎢納米材料應(yīng)用于電子元器件、建筑或車窗等隔熱膜領(lǐng)域，具有良好的紅外阻隔效果。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1產(chǎn)物Na_0.01WO_3-δ分散液的粒徑分布圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例2產(chǎn)物Na_0.5WO_3-δ的SEM圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例2產(chǎn)物Na_0.5WO_3-δ分散液的粒徑分布圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例3產(chǎn)物NaWO_3-δ分散液的粒徑分布圖。

具體實(shí)施方式