[發(fā)明專利]一種小尺寸β-NaREF4

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710877399.5
• 申請日: 2017-09-25
• 公開（公告）號: CN107603623B
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 德格吉呼
• 申請（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古師范大學(xué)
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;B82Y40/00;B82Y20/00
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王瑩;吳歡燕

1.一種制備小尺寸β-NaREF₄熒光粉的方法，包括如下步驟：

a)制備前驅(qū)體

將總摩爾量為4mmol的稀土氧化物加入100mL高溫反應(yīng)釜中，然后加入總體積量為11-66mL的三氟乙酸和水的混合溶液，在80-140℃下電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)反應(yīng)12-24h，待反應(yīng)釜冷卻后，取出三氟乙酸鹽前驅(qū)體反應(yīng)溶液均分成四份，并轉(zhuǎn)移至燒瓶中，隨后攪拌干燥得到白色固體粉末的三氟乙酸鹽前驅(qū)體，其中，所述稀土氧化物包括摩爾百分比分別為78％的Gd₂O₃，20％的Yb₂O₃，以及2％的Ho₂O₃或Er₂O₃或Tm₂O₃；

b)制備β-NaREF₄納米顆粒

將總體積量為30-40mL的油酸和1-十八烯的混合溶液加入所述三氟乙酸鹽前驅(qū)體中，進行攪拌后混合均勻，得到淺黃透明的澄清溶液，然后稱取摩爾量為12-14mmol的NaF直接加入所述澄清溶液中，保持?jǐn)嚢?-12h，獲得混合物，其后將所述混合物在抽真空下升溫至110-120℃，保持1小時，除去少量的水和氧氣，隨后在氬氣流保護下，以5℃/min的升溫速率加熱到200-300℃，并在200-300℃溫度下保持10-60min后，自然冷卻到180-190℃后加入15mL 1-十八烯溶液，隨后繼續(xù)自然冷卻到室溫加入適量的無水乙醇使稀土摻雜復(fù)合氟化物納米晶沉淀出來，靜置過夜，然后離心并用體積比為1:4的環(huán)己烷和無水乙醇洗滌多次，得到黃色固體，隨后加入4mL環(huán)己烷超聲分散，靜置3-12小時后，移取上清液置于另一高速離心管，再次加入體積比為1:4的環(huán)己烷和無水乙醇洗滌多次，在真空干燥箱中干燥，得到β-NaREF₄納米顆粒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備小尺寸β-NaREF₄熒光粉的方法，其特征在于：在所述制備β-NaREF₄納米顆粒的步驟中，所述油酸和1-十八烯的體積比為1:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備小尺寸β-NaREF₄熒光粉的方法，其特征在于：在所述制備前驅(qū)體的步驟中，所述三氟乙酸鹽前驅(qū)體反應(yīng)溶液均分并轉(zhuǎn)移至燒瓶后，在60℃下攪拌干燥8小時。