[發(fā)明專利]氧化鉬/二氧化鈦納米管的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710876833.8
• 申請日: 2017-09-25
• 公開（公告）號: CN109559904A
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發(fā)明（設計）人: 李巧;詹世英;馬美品;李海軍;蔡惠群
• 申請（專利權）人: 銀隆新能源股份有限公司
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/46;H01G11/24;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳市合道英聯(lián)專利事務所(普通合伙) 44309
• 代理人: 廉紅果;侯峰

1.一種氧化鉬/二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于，該制備方法通過以下步驟實現(xiàn)：

步驟(1)，陽極氧化法制備二氧化鈦納米管：將預處理后的鈦片作為工作電極，鉑電極為對電極；將所述工作電極和對電極置于含有NH₄F和去離子水的乙二醇溶液中進行第二次電化學氧化處理，之后，再置于高溫爐中進行高溫煅燒，獲得二氧化鈦納米管；

步驟(2)，微波法制備氧化鉬/二氧化鈦納米管復合電極：將所述步驟(1)獲得的二氧化鈦納米管浸漬在鉬酸銨溶液中，并且進行微波加熱，獲得氧化鉬/二氧化鈦納米管復合電極。

2.根據(jù)權利要求1所述的氧化鉬/二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中將所述工作電極和對電極置于含有NH₄F和去離子水的乙二醇溶液中進行電化學氧化處理之前，還包括，將所述工作電極和對電極置于含有NH₄F和去離子水的乙二醇溶液中進行第一次電化學氧化處理，之后，再通過超聲去除氧化膜。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的氧化鉬/二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中所述預處理，具體為：將鈦片分別用600目和1500目砂紙進行機械打磨，然后通過1wt％HF和3wt％HNO₃的水溶液進行化學拋光。

4.根據(jù)權利要求3所述的氧化鉬/二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述含有NH₄F和去離子水的乙二醇溶液中，所述NH₄F的濃度為0.5～3wt％，所述去離子水的濃度為2～4vol％；所述第一次電化學氧化處理的過程中氧化電壓為60～80V，氧化時間為2～3h。

5.根據(jù)權利要求4所述的氧化鉬/二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中將所述工作電極和對電極置于含有NH₄F和去離子水的乙二醇溶液中進行第二次電化學氧化處理的過程中氧化時間為0.5～1.5h。

6.根據(jù)權利要求5所述的氧化鉬/二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中所述高溫煅燒的溫度為300～600℃，時間為1～3h。

7.根據(jù)權利要求6所述的氧化鉬/二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中微波加熱采用從小到大火，加熱時間為5～20min。

8.根據(jù)權利要求7所述的氧化鉬/二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中鉬酸銨溶液的濃度為0.1～2mol/L。