[發明專利]基于石墨烯量子點與銪離子復合體系的四環素類抗生素檢測方法

有效

• 申請號: 201710875541.2
• 申請日: 2017-09-25
• 公開（公告）號: CN107817230B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 李文英;鄭岳青
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214
• 代理人: 黃飛隆

本發明提供了一種基于石墨烯量子點與銪離子復合體系的四環素類抗生素檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：A.制備石墨烯量子點溶液；B.制備銪離子溶液；C.制備不同濃度的鹽酸四環素溶液；D.將石墨烯量子點溶液和銪離子溶液混合得到復合體系溶液；E.將不同濃度的鹽酸四環素溶液依次與復合體系溶液混合，通過熒光分析法繪制鹽酸四環素濃度的標準曲線；F.將未知濃度的鹽酸四環素溶液與復合體系溶液混合，通過熒光測試得到熒光強度值，通過與標準曲線的比對得到濃度數據。本發明的信號輸出方式為比率熒光型，并具有操作簡便、耗時短、靈敏度高以及干擾小等優點。

技術領域

本發明屬于化學檢測領域，具體涉及一種基于石墨烯量子點與銪離子復合體系的四環素類抗生素檢測方法。

背景技術

四環素類抗生素是由放線菌產生的一類廣譜抗生素，包括金霉素、土霉素、四環素及半合成衍生物甲烯土霉素、強力霉素、二甲胺基四環素等，其結構均含并四苯基本骨架。作為一種廣譜抗生素，四環素類抗生素的濫用造成的污染已經引起了人們的關注。

目前常見的四環素類抗生素的分析檢測方法有液相色譜法、液相色譜-質譜聯用法、毛細管電泳法、比色法以及熒光分析法等。然而這些方法普遍存在一些缺點，例如色譜法和電泳法操作復雜、所需分析時間較長，比色法靈敏度不夠等。熒光分析法操作簡單且靈敏度較高，因此開發四環素類抗生素的熒光分析方法具有重要的意義。現有的針對抗生素的熒光分析方法大概分為兩類，一類是利用四環素抗生素對熒光納米材料（例如熒光碳點）的猝滅而建立（X. Yang, Y. Luo, S. Zhu, Y. Feng,Y. Zhuo,Y. Dou, One-potsynthesis of high fluorescent carbon nanoparticles and their applications asprobes for detection of tetracyclines, Biosen. Bioelectron. 56 (2014) 6–11.），另一類方法是利用銪離子與四環素可以形成發光配合物而建立（L. D. S. Teixeira, A.N. Grasso, A. M. Monteiro, A. M. F. Neto, N. D. Vieira Jr., M. Gidlund, L. C.Courrol, Enhancement on the Europium emission band of Europiumchlortetracycline complex in the presence of LDL, Anal. Biochem. 400 (2010)19–24.）。第一類熒光分析方法信號輸出方式為熒光減弱型，第二類熒光分析方法因為銪離子與四環素形成的發光配合物熒光強度較弱，需要尋找并在體系中加入能夠增強銪發光配合物熒光的物質。

本發明在以上問題上進行了研究。

發明內容

針對以上現有技術中的不足，本發明提供了一種基于石墨烯量子點與銪離子復合體系的四環素類抗生素檢測方法，本發明通過下述技術方案得以解決。

基于石墨烯量子點與銪離子復合體系的四環素類抗生素檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：A.制備石墨烯量子點溶液；B.制備銪離子溶液；C.制備不同濃度的鹽酸四環素溶液；D.將石墨烯量子點溶液和銪離子溶液混合得到復合體系溶液；E.將不同濃度的鹽酸四環素溶液依次與復合體系溶液混合，通過熒光分析法繪制鹽酸四環素濃度的標準曲線；F.將未知濃度的鹽酸四環素溶液與復合體系溶液混合，通過熒光測試得到熒光強度值，通過與標準曲線的比對得到濃度數據。

作為優選，所述步驟A中，制備石墨烯量子點溶液包括以下步驟：A1.取固體檸檬酸放入燒杯中，將該燒杯放在加熱套中200℃加熱，直檸檬酸變成液態，顏色由無色變為淡黃色；A2.將熔化的檸檬酸與氫氧化鈉溶液混合，得到石墨烯量子點溶液。

作為優選，所述步驟A2中，檸檬酸與氫氧化鈉溶液混合操作如下：將燒杯連同熔化的檸檬酸置于盛有10mg/mL氫氧化鈉溶液的容器中，并將燒杯傾斜，使容器中的氫氧化鈉溶液緩慢進入到燒杯中，得到石墨烯量子點溶液。