[發明專利]一種雙效熱集成萃取精餾分離乙酸和水混合物的方法

在審

• 申請號: 201710875376.0
• 申請日: 2017-09-25
• 公開（公告）號: CN107501085A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 尤新強;彭昌軍;劉洪來
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C07C53/08
• 分類號: C07C53/08;C07C51/44
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責任公司31203
• 代理人: 李鴻儒

技術領域

本發明屬于萃取精餾分離技術領域，涉及分離乙酸和水混合物的方法，尤其涉及一種雙效熱集成萃取精餾分離乙酸和水混合物的方法。

背景技術

乙酸，也稱醋酸，是化學工業中極其重要的合成原料和有機溶劑，是應用最廣泛的有機羧酸之一。作為原料，用于生產醋酸乙烯、醋酐、醋酸酯、醋酸纖維等工業產品。作為溶劑，用于有機化合物(對苯二甲酸等)的提純，并在制藥、印染、橡膠和食品等行業中有廣泛應用。

在以上化工生產中，會產生大量乙酸和水的混合物，為降低生產成本，減少環境污染，回收乙酸水溶液中的乙酸以重復利用，不僅可變廢為寶，還可提高企業的經濟效益。但是乙酸和水屬于低沸點難分離均相混合物，它們的相對揮發度接近于1，所以實現二者的分離十分困難。

關于乙酸和水的萃取精餾分離過程，目前已有一些文獻報道，如胡興蘭等(天然氣化工，2004,9(1)，37)，李新利等(四川化工，2006,9(2)，40)，朱登磊等(計算機與應用化學，2010,27(6)，791),韓淑萃等(廣東化工，2012,39(9)，177)。但是，以上報道僅僅涉及常規萃取精餾過程的設計，不涉及萃取精餾過程的熱集成，且普遍存在回流比大、過程能耗高，產品純度和收率偏低的缺點。

關于乙酸和水混合物的雙效熱集成萃取精餾分離，目前尚未見文獻報道。

發明內容

因此，本發明的目的是為了克服現有技術的不足，提供一種雙效熱集成萃取精餾分離乙酸和水混合物的方法，實現能量雙效利用，達到節能減排的目的，降低分離成本。

本發明雙效熱集成萃取精餾分離乙酸和水混合物的方法中，

所用萃取劑為N-甲基乙酰胺；

所用分離設備包括萃取精餾塔、換熱器和萃取劑回收塔，所述萃取精餾塔裝有25-50塊理論板，所述萃取劑回收塔裝有20-40塊理論板；

分離過程中，待分離乙酸和水的混合物由第10-25塊理論板進入所述萃取精餾塔，萃取劑由第3-15塊理論板進入所述萃取精餾塔，所述萃取精餾塔頂部生成的水蒸汽經冷凝后按預設回流比采出，所述萃取精餾塔底部的乙酸和萃取劑采出后分為循環物流和出料物流；循環物流經過所述換熱器加熱后返回進入所述萃取精餾塔；出料物流由第3-12塊理論板進入所述萃取劑回收塔，所述萃取劑回收塔底部采出可循環使用的萃取劑，所述萃取劑回收塔頂部生成的乙酸蒸汽經所述換熱器冷凝后按預設回流比采出；所述萃取精餾塔的操作壓力低于所述萃取劑回收塔的操作壓力，所述萃取劑回收塔的塔頂溫度高于萃取精餾塔的塔底溫度。

較佳的，所述萃取精餾塔裝有30-45塊理論板，待分離乙酸和水的混合物由第14-20塊理論板進入，萃取劑由第3-10塊理論板進入。

較佳的，所述待分離乙酸和水的混合物中乙酸含量為20％-80％。

較佳的，萃取劑與所述待分離乙酸和水的混合物流量之比為0.1-1.0。基于氣液相平衡實驗數據，經過嚴格氣液相平衡計算，當N-甲基乙酰胺含量為0.1時，水對乙酸的相對揮發度可達到2以上，足以滿足分離水和乙酸的目的。

較佳的，所述萃取精餾塔的回流比為0.2-1.2。

較佳的，所述萃取劑回收塔的回流比為1-6。

較佳的，所述萃取精餾塔的操作壓力為0.1-1atm。

較佳的，所述萃取劑回收塔的操作壓力為1.5-5atm。

較佳的，所述萃取精餾塔塔頂溫度在45-100℃，塔底溫度在120-160℃。

較佳的，所述萃取劑回收塔塔頂溫度在130-180℃，塔底溫度在220-280℃。

較佳的，所述循環物流經過所述換熱器加熱后還可經補充再沸器加熱，再返回進入所述萃取精餾塔。

本發明的積極進步效果在于：

所述方法以N-甲基乙酰胺作為萃取劑，不僅可以有效降低萃取劑用量，同時采用雙效熱集成工藝，萃取精餾塔和萃取劑回收塔的操作壓力不同，相應的萃取劑回收塔的塔頂溫度會高于萃取精餾塔的塔底溫度，因此，可以通過所述換熱器，用萃取劑回收塔塔頂待冷凝物流(即所述乙酸蒸汽)為萃取精餾塔塔底待再沸物流(即所述循環物流)提供熱量，實現能量的二次利用。而且所述換熱器將原有的萃取精餾塔的塔底再沸器和萃取劑回收塔的塔頂冷凝器兩者的功能合二為一，可大量節省設備投資成本。綜上，使用所述方法分離乙酸和水時，萃取劑與混合物流量之比低，乙酸和水混合物組成范圍寬，能耗低，設備投資小，產品純度和收率高，工藝安全、環保、無污染，可實現清潔生產。

附圖說明