[發(fā)明專利]一種橡膠復(fù)合材料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710875141.1 | 申請日： | 2017-09-25 |
| 公開（公告）號： | CN107501643A | 公開（公告）日： | 2017-12-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 章云 | 申請（專利權(quán)）人： | 蕪湖凱奧爾環(huán)?？萍加邢薰?/a> |
| 主分類號： | C08L7/00 | 分類號： | C08L7/00;C08L97/00;C08K13/06;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/26;C08K7/10;C08K3/22;D01F9/08 |
| 代理公司： | 北京元本知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所11308 | 代理人： | 范奇 |
| 地址： | 241000 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 橡膠 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
1.一種橡膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一：將正硅酸乙酯、無水乙醇、濃鹽酸按質(zhì)量比2:7:1混合攪拌，得到凝膠液；然后將聚乙烯吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜按質(zhì)量比1:1:1混合均勻，得透明溶液，最后將凝膠液和透明溶液按質(zhì)量比3:1混合均勻，得紡絲前驅(qū)液；
步驟二：將紡絲前驅(qū)液裝入20mL注射器內(nèi)，置于注射泵上進行靜電紡絲，靜電紡絲條件為：電壓16kV，注射速率1.5mL·h-1，接收距離20cm，得纖維薄膜并置于馬弗爐中加熱到325℃保溫6h，然后繼續(xù)升溫到800℃煅燒1h，充分煅燒以去除有機成分，取出纖維薄膜自然冷卻到室溫，得到二氧化硅纖維薄膜，將此纖維薄膜在球磨機上研磨，得到硅纖維粉末，然后置于水中，超聲粉碎40min，再干燥至恒重，即得超細(xì)二氧化硅纖維；
步驟三：將超細(xì)碳酸鈣放入干燥箱中于100-110℃干燥20min，干燥后加入到GH-100Y型高速混合機中，攪拌并升溫，當(dāng)混合機內(nèi)溫度達(dá)到70℃，停止加熱并加入超細(xì)碳酸鈣質(zhì)量1％的硅烷偶聯(lián)劑，繼續(xù)高速攪拌10-15min，停機出料，得到偶聯(lián)劑改性的超細(xì)碳酸鈣粉體；
步驟四：將偶聯(lián)劑改性的超細(xì)碳酸鈣粉體經(jīng)超聲100kHz分化5h，再將其置于反應(yīng)器中，并加入其質(zhì)量300％的水及其質(zhì)量1％的甲基丙烯酸甲酯，以K2SO8為引發(fā)劑進行水溶液聚合，聚合是在82℃的水浴中回流反應(yīng)3h，過濾，濾餅用水沖洗3次，在110℃下烘干2h，粉碎，過篩，即得接枝改性的超細(xì)碳酸鈣粉體；
步驟五：將木質(zhì)素與水按質(zhì)量比1:1混合，高速攪拌10min，然后將混合物放入球磨罐中，在球磨機上以240rpm的轉(zhuǎn)速下濕法球磨6h，烘干，得木質(zhì)素填料；
步驟六：將天然橡膠NR在開煉機上塑煉15-20min，靜置8h以上，以消除天然橡膠NR內(nèi)部的軸向應(yīng)力；
步驟七：按以下重量份數(shù)進行配料：天然橡膠NR100份、超細(xì)二氧化硅纖維10分、接枝改性的超細(xì)碳酸鈣粉體10份、木質(zhì)素填料10份、氧化鋅3份、硬脂酸2份、促進劑NS1.2份、防老劑RD1.5份、防老劑4010NA1.5份、白炭黑10份、硫磺1.2份；將天然橡膠NR加入開煉機中進行混煉，待天然橡膠NR包輥后加入其他配料，加料順序依次為氧化鋅、硬脂酸、促進劑、防老劑、接枝改性的超細(xì)碳酸鈣粉體、木質(zhì)素填料、白炭黑、硫磺，最后加入超細(xì)二氧化硅纖維；
步驟八：打三角包，待物料分散均勻后，調(diào)整輥矩，進行取向然后下片，制得混煉膠膠片；
步驟九：將混煉膠膠片放置一夜，消除軸向應(yīng)力，并在平板硫化機上進行硫化，硫化溫度為143℃、硫化時間為20分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橡膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟七中所述的混煉溫度為30-50℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橡膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟八中輥距調(diào)整為0.5mm，并采用一次下片的取向方法，然后兩次對折，制成厚度為2.0mm的混煉膠膠片。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橡膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟八中所述的打包三角的時間控制在10min以內(nèi)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橡膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述的超細(xì)二氧化硅纖維的直徑為300-500nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橡膠復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述的超細(xì)碳酸鈣：細(xì)度，-2μm>92％；白度，95.5％；純度，CaCO3>98％。
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