[發明專利]一種禽蛋中氟蟲腈及其代謝物殘留的快速提取及凈化方法在審
| 申請號: | 201710874946.4 | 申請日: | 2017-09-25 |
| 公開(公告)號: | CN107505421A | 公開(公告)日: | 2017-12-22 |
| 發明(設計)人: | 褚能明;向嘉;楊俊英;柴勇;孟霞;唐偲雨;康月瓊;李典晏;張雪梅 | 申請(專利權)人: | 重慶市農業科學院 |
| 主分類號: | G01N30/06 | 分類號: | G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司: | 北京同恒源知識產權代理有限公司11275 | 代理人: | 趙榮之 |
| 地址: | 401329 重*** | 國省代碼: | 重慶;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 禽蛋 中氟蟲腈 及其 代謝物 殘留 快速 提取 凈化 方法 | ||
1.一種禽蛋中氟蟲腈及其代謝物殘留的快速提取及凈化方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)稱取5.0g經混勻后的禽蛋樣品于50mL具塞離心管中,加入2.0g的無水硫酸鎂和10.0mL的乙腈,劇烈振蕩混合后,超聲波提取,離心;
(2)取步驟(1)離心所得的上層有機相2mL轉移至10mL具塞比色管中,再加入4.0mL正己烷,劇烈震蕩,靜置,待分層后除去上層有機相,重復一次,保留下層提取液,備用;
(3)取5.0mL規格的一次性注射器一支,棄去針頭,安裝一個混合型的針頭式微濾膜,向注射器中裝入100mg C18和50mg PSA吸附劑,吸取1.0mL步驟(2)所述下層提取液裝入注射器中,蓋上注射器活塞,劇烈振搖25~35s,再緩慢均勻地推注射器活塞桿,將提取液經濾膜擠壓出注射器,收集濾液,待檢測。
2.根據權利要求1所述一種禽蛋中氟蟲腈及其代謝物殘留的快速提取及凈化方法,其特征在于,步驟(1)所述劇烈振蕩混合時間為1min,超聲波提取時間為5min,離心轉速為6000rmp/min離心時間為5min。
3.根據權利要求1所述一種禽蛋中氟蟲腈及其代謝物殘留的快速提取及凈化方法,其特征在于,步驟(2)所述靜置時間為2min。
4.根據權利要求1所述一種禽蛋中氟蟲腈及其代謝物殘留的快速提取及凈化方法,其特征在于,步驟(3)所述微濾膜的孔徑為0.22μm。
5.根據權利要求1所述一種禽蛋中氟蟲腈及其代謝物殘留的快速提取及凈化方法,其特征在于,步驟(3)所述檢測為液相色譜串聯質譜或氣相色譜質譜檢測。
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