[發明專利]一種鋰離子電池碳包覆LiFEPO4

有效

• 申請號: 201710874217.9
• 申請日: 2017-09-25
• 公開（公告）號: CN107732174B
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 李昌明;葉嘉明
• 申請（專利權）人: 五邑大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 吳偉文

1.一種鋰離子電池碳包覆LiFEPO₄/CNTs復合正極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1)、將碳納米管CNTs放入一定體積比的硫酸與硝酸的混合溶液中，在40℃下攪拌回流8小時，用去離子水洗滌至中性后過濾、干燥，得到純化和具有羥基(-OH)和羧基(-COOH)表面活性基團的碳納米管，從而改善碳納米管CNTs的親水性、以及分散性；

S2)、將純化后的碳納米管加入環糊精的乙醇水溶液中，經超聲分散、磁力攪拌處理，通過環糊精和碳納米管CNTs結合，促使碳納米管CNTs分散，得到碳納米管CNTs分散良好的懸浮液；

S3)、將一定量的鋰源、鐵源、磷源加入步驟S2)中制備的懸浮液中，超聲分散、攪拌，得到糊狀漿料；

S4)、將糊狀漿料在溫度為60℃～90℃的條件下干燥時間24h，將得到的固體物質放入氧化鋯球磨罐中球磨1小時，得到固體前驅體；

S5)、將步驟S4)中得到的固體前驅體放入石英舟中，然后放入管式爐預燒，升溫速率為5℃/min，在惰性氣體保護下升溫至350℃～450℃后保溫10h，然后隨爐自然冷卻至室溫；

S6)、將步驟S5)中冷卻至室溫的產物加入到氧化鋯球磨罐球磨成粉末，然后進行第2次焙燒，升溫速率為5℃/min，在惰性氣體保護下升溫至550℃～700℃保溫14h，然后隨爐自然冷卻至室溫，得到碳包覆分散在CNTs網絡中的橄欖石結構的磷酸鐵鋰，在此燒結過程中，伴隨環糊精的熱裂解，在LiFEPO₄晶體包覆一層碳源，高溫促使形成石墨化結晶程度更好的碳覆膜，同時與CNTs結合；

S7)、將步驟S6)中得到的碳包覆分散在CNTs網絡中的橄欖石結構的磷酸鐵鋰研磨至均勻粉末，從而得到碳包覆的LiFEPO₄/CNTs復合正極材料產品。

2.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池碳包覆LiFEPO₄/CNTs復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟S1)中，所述硫酸與硝酸的體積比為3：1。

3.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池碳包覆LiFEPO₄/CNTs復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟S2)中，所述環糊精為β-環糊精，加入的純化后的碳納米管與環糊精的質量比為1:3。

4.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池碳包覆LiFEPO₄/CNTs復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟S3)中，所述加入的鋰源、鐵源、磷源的摩爾比為1：1：1。

5.根據權利要求1或4所述的一種鋰離子電池碳包覆LiFEPO₄/CNTs復合正極材料的制備方法，其特征在于：所述的鋰源為氫氧化鋰、碳酸鋰、醋酸鋰中的一種或幾種的混合物。

6.根據權利要求1或4所述的一種鋰離子電池碳包覆LiFEPO₄/CNTs復合正極材料的制備方法，其特征在于：所述的鐵源為磷酸亞鐵、草酸亞鐵、檸檬酸亞鐵中的一種或幾種的混合物。

7.根據權利要求1或4所述的一種鋰離子電池碳包覆LiFEPO₄/CNTs復合正極材料的制備方法，其特征在于：所述的磷源為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨中的一種或兩種的混合物。