[發明專利]一種高吸附量晶膠微球顆粒的制備方法

在審

• 申請號: 201710873870.3
• 申請日: 2017-09-25
• 公開（公告）號: CN107617426A
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發明（設計）人: 史琴娟;季美
• 申請（專利權）人: 常州市宇科不繡鋼有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司11403
• 代理人: 馬驍

技術領域

本發明公開了一種高吸附量晶膠微球顆粒的制備方法，屬于吸附材料技術領域。

背景技術

晶膠介質以其特有的孔徑達數微米甚至數百微米的超大孔結構，越來越受到人們的關注，對晶膠介質的研究也日益深入。基于這種方法下產生的連續床晶膠層析方法是用具有超大孔的晶膠作為分離介質，可在高流速下從復雜料液中直接分離生物物質，實現了將離心分離、過濾、濃縮和產物捕集等幾個分離步驟集成一步。晶膠微球則是基于晶膠溶劑致孔方法制備得到的超大孔聚合物微球材料，由于其特有的結構，在催化載體、固定化、吸附以及組織工程等方向上有著廣泛的應用。

通常情況下制備多孔聚合物微球的方法很多，如懸浮聚合法、種子溶脹法等。懸浮聚合法是制備多孔聚合物微球的傳統方法，在致孔劑存在的條件下，通過強烈攪拌作用使聚合物單體溶液形成球形液滴分散于溶劑中，待聚合反應結束后，除去致孔劑即可得到多孔微球。而種子溶脹法則是利用分散聚合或無阜乳液聚合等方法制成粒徑較小的單分散種子微球，再通過一步或多步溶脹使單體和引發劑的乳液進入到原有的種球中，使種球均勾增大，達到溶脹平衡后再引發聚合，這樣就可以制備出多孔的聚合物微球。但是，晶膠介質由于超大孔隙的存在，可用來吸附生物物質的比表面積較小，對生物大分子的吸附容量較低，遠低于常規粒狀層析介質，所以對其進行有效改良是急需解決的關鍵問題。

發明內容

本發明主要解決的技術問題：針對現有晶膠介質由于超大孔隙的存在，可用來吸附生物物質的比表面積較小，對生物大分子的吸附容量較低的問題，提供了一種高吸附量晶膠微球顆粒的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

（1）按質量比1:3，將蘭炭粉末與下水道污泥攪拌混合，得混合物，按重量份數計，分別稱量45～50份質量分數5％硫酸溶液、55～60份氯化鋅溶液和10～15份混合物置于燒杯中，攪拌混合并浸漬10～12h，過濾得濾渣；

（2）將濾渣干燥，收集干燥物并置于模具中，壓制并收集壓制坯料，在電阻爐中活化處理后，通氮氣排除空氣，在氮氣氣氛下，升溫至550～750℃，保溫煅燒得炭化物；

（3）用質量分數10％鹽酸淋洗炭化物后，再用去離子水洗滌至洗滌液為6.0，真空干燥并球磨，過500目篩，得改性粉末；

（4）按重量份數計，分別稱量45～50份去離子水、3～5份丙烯酰胺和0.5～1.0份雙丙烯酰胺，攪拌混合得基體液，按重量份數計，分別稱量75～80份基體液、10～15份改性粉末、1～2份過硫酸銨、1～2份四甲基乙二胺、3～5份司盤-80和55～60份正己烷，攪拌混合，得聚合混合液；

（5）將聚合混合液置于-15～-10℃下攪拌聚合，過濾得濾餅，靜置升溫至室溫，洗滌、干燥并過篩，即制備得一種高吸附量晶膠微球顆粒。

步驟（2）所述的活化處理為在120～130℃下活化1～2h。

步驟（2）所述的通氮氣排除空氣的氮氣通入速率為55～60mL/min。

本發明的有益效果是：

（1）本發明通過蘭炭和污泥為原料制備高吸附性顆粒，由于在制備過程中經脫水、潤張和縮合作用，促進碳骨架芳構化，提高含碳量和吸附性能，在對晶膠材料進行填充時，有效改善材料的吸附效率，提高晶膠材料的吸附量；

（2）本發明通過晶膠材料中添加具有孔道結構的炭材料，通過炭材料吸附聚合體系中交聯劑，在反應體系的溫度降到溶劑結晶溫度以下時，溶劑開始結晶，此時聚合物單體、交聯劑富集于吸附材料附近，提高晶膠材料成型速率和孔道的成型率，進一步提高晶膠材料的吸附量。

具體實施方式