[發明專利]一種超細二氧化硅纖維橡膠復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710873357.4
• 申請日: 2017-09-25
• 公開（公告）號: CN107686569A
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發明（設計）人: 章云;張貝尼;張娃妮;柯模松
• 申請（專利權）人: 安徽依采妮纖維材料科技有限公司
• 主分類號: C08L7/00
• 分類號: C08L7/00;C08K13/04;C08K7/10;C08K3/22;C08K5/09;C08K3/36;D01F9/10
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所11308
• 代理人: 范奇

1.一種超細二氧化硅纖維橡膠復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：將正硅酸乙酯、無水乙醇、濃鹽酸按質量比2:7:1混合攪拌，得到凝膠液；然后將聚乙烯吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜按質量比1:1:1混合均勻，得透明溶液，最后將凝膠液和透明溶液按質量比3:1混合均勻，得紡絲前驅液；

步驟二：將紡絲前驅液裝入20mL注射器內，置于注射泵上進行靜電紡絲，靜電紡絲條件為：電壓16kV，注射速率1.5mL·h^-1，接收距離20cm，得纖維薄膜并置于馬弗爐中加熱到325℃保溫6h，然后繼續升溫到800℃煅燒1h，充分煅燒以去除有機成分，取出纖維薄膜自然冷卻到室溫，得到二氧化硅纖維薄膜，將此纖維薄膜在球磨機上研磨，得到硅纖維粉末，然后置于水中，超聲粉碎40min，再干燥至恒重，即得超細二氧化硅纖維；

步驟三：將天然橡膠NR在開煉機上塑煉15-20min，靜置8h以上，以消除天然橡膠NR內部的軸向應力；

步驟四：按以下重量份數進行配料：天然橡膠NR100份、超細二氧化硅纖維5份、氧化鋅3份、硬脂酸2份、促進劑NS1.2份、防老劑RD1.5份、防老劑4010NA1.5份、白炭黑30份、硫磺1.2份；將天然橡膠NR加入開煉機中進行混煉，待天然橡膠NR包輥后加入其他配料，加料順序依次為氧化鋅、硬脂酸、促進劑、防老劑、白炭黑、硫磺，最后加入超細二氧化硅纖維；

步驟五：打三角包，待纖維分散均勻后，調整輥矩，對纖維進行取向然后下片，制得混煉膠膠片；

步驟六：將混煉膠膠片放置一夜，消除軸向應力，并在平板硫化機上進行硫化，硫化溫度為143℃、硫化時間為20分鐘。

2.根據權利要求1所述的一種超細二氧化硅纖維橡膠復合材料的制備方法，其特征在于：步驟四中所述的混煉溫度為30-50℃。

3.根據權利要求1所述的一種超細二氧化硅纖維橡膠復合材料的制備方法，其特征在于：步驟五中輥距調整為0.5mm，并采用一次下片的取向方法，然后兩次對折，制成厚度為2.0mm的混煉膠膠片。

4.根據權利要求1所述的一種超細二氧化硅纖維橡膠復合材料的制備方法，其特征在于：步驟五中所述的打包三角的時間控制在10min以內。

5.根據權利要求1所述的一種超細二氧化硅纖維橡膠復合材料的制備方法，其特征在于：所述的超細二氧化硅纖維的直徑為300-500nm。