[發(fā)明專利]一種具有高矯頑力的釹鐵硼磁體的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710873332.4
• 申請(qǐng)日: 2017-09-25
• 公開（公告）號(hào): CN107578912A
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于永江;魏蕊;劉磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 煙臺(tái)正海磁性材料股份有限公司
• 主分類號(hào): H01F41/02
• 分類號(hào): H01F41/02;H01F1/057;B22F1/00;B22F3/10
• 代理公司: 煙臺(tái)上禾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)37234
• 代理人: 鄭素娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種釹鐵硼磁體的制備方法，尤其涉及一種具有高矯頑力的釹鐵硼磁體的制備方法，屬于磁體的制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

Nd-Fe-B系磁體因其優(yōu)越的性能被廣泛應(yīng)用，特別是由于汽車和電子應(yīng)用領(lǐng)域?qū)?jié)能電動(dòng)機(jī)的需求，燒結(jié)釹鐵硼的市場(chǎng)應(yīng)用會(huì)進(jìn)一步擴(kuò)大。釹鐵硼材料剩磁和矯頑力的提高有利于其在電動(dòng)機(jī)市場(chǎng)的快速增長(zhǎng)，但是傳統(tǒng)工藝中矯頑力的提高總是以犧牲剩磁為代價(jià)，且為提高矯頑力必須使用較大比重的重稀土元素Dy/Tb，造成磁體成本的劇增。

現(xiàn)有公開的維持高剩磁同時(shí)增大矯頑力的方法(K.Machida，H.Kawasaki，T.Suzuki，M.Ito和T.Horikawa，“GrainBoundary Tailoring of Sintered Nd-Fe-B Magnets and their Magnetic Properties”，2004年粉體粉末以及粉體粉末冶金日本協(xié)會(huì)Powder&Powder Metallurgy Society春季會(huì)議公報(bào)，第202頁(yè))為：將燒結(jié)磁體機(jī)械加工為小尺寸、通過(guò)濺射將Dy或Tb施加在磁體表面上、并且在低于燒結(jié)溫度的溫度下對(duì)磁體進(jìn)行加熱保溫處理，從而使Dy或Tb僅僅擴(kuò)散到晶界。這些方法允許Dy或Tb更加有效地在晶界處集中，并成功地在沒有顯著損失剩磁的情況下增大矯頑力。當(dāng)磁體的比表面積變得更大，也就是說(shuō)磁體變得更小時(shí)，Dy或Tb的量將會(huì)變得更大，因此這種方法僅僅適用于小型或薄的磁體。不過(guò)，仍然遺留下的問(wèn)題是與通過(guò)濺射等沉積金屬涂層相關(guān)的低產(chǎn)量。

信越等公開了將Tb或者Dy的氧化物、氟化物及氟氧化物做成漿料涂覆于燒結(jié)磁體表面，漿料涂覆法，以一次的涂布量使重稀土類元素RH從燒結(jié)磁體表面擴(kuò)散，對(duì)于矯頑磁力提高的效果也存在界限。為了實(shí)現(xiàn)高的矯頑磁力提高效果，需要重復(fù)涂布漿料，操作復(fù)雜，且處理后的磁片表面粘附大量Tb或者Dy的粉末，需機(jī)加工或清洗去除，工藝復(fù)雜且造成浪費(fèi)；涂覆于磁體表面的漿料在烘干后仍為粉狀，易脫落，且處理后磁體矯頑力不能大幅度提高。而僅涂覆金屬合金方法的缺點(diǎn)是，很難以大量和均勻的涂覆重量在磁體表面上涂覆金屬合金。

另外，磁體中的釹化學(xué)活性大，易被氧化，耐腐蝕性差，在潮濕的環(huán)境下，磁體表面形成腐蝕性微電池，增大了腐蝕速度，現(xiàn)有的增加釹鐵硼表面防腐蝕能力的技術(shù)包括電鍍、有機(jī)涂層及復(fù)合涂層等，均在致力于改善磁體的電化學(xué)特性。而上述的采用重稀土氧化物、氟化物的晶界擴(kuò)散工藝提高釹鐵硼磁體矯頑力和剩磁的方法并沒有對(duì)磁體的表面處理起到有利的作用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有工藝生產(chǎn)出來(lái)的釹鐵硼磁體其矯頑力和剩磁存在的不足，提供一種具有高矯頑力的釹鐵硼磁體的制備方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下：

一種具有高矯頑力的釹鐵硼磁體的制備方法，包括如下步驟：

1)制備燒結(jié)磁體R1-Fe-B-M，并將其進(jìn)行預(yù)處理；

2)將重稀土粉末與防氧化劑、粘結(jié)劑、有機(jī)溶劑混合制得均勻漿料，所述重稀土粉末為Dy、氫化鏑、Tb、氫化鋱中的任意一種或幾種的復(fù)配，所述漿料中重稀土粉末的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-80％，防氧化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-20％，粘結(jié)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-10％，余量為有機(jī)溶劑，所述防氧化劑為含氟的防氧化劑；

3)將步驟2)所得的漿料覆蓋于步驟1)的燒結(jié)磁體表面，控制漿料的厚度為20-100μm，然后進(jìn)行干燥處理；

4)將步驟3)所得磁體進(jìn)行燒結(jié)，時(shí)效處理，即得。

進(jìn)一步，所述防氧化劑為間二三氟甲苯、鄰氟甲苯或者對(duì)氟甲苯中的任意一種。

進(jìn)一步，步驟2)中所述粘結(jié)劑為縮丁醛、聚乙烯或者聚苯硫醚中的任意一種。

進(jìn)一步，步驟3)中使?jié){料覆蓋于燒結(jié)磁體表面的方法為噴涂法、涂覆法、浸漬法中的一種。

進(jìn)一步，步驟2)中所述金屬Dy或金屬Tb的純度大于98％。

進(jìn)一步，步驟4)中燒結(jié)的溫度為800-960℃，燒結(jié)時(shí)間為6-16h，時(shí)效處理的溫度為460-580℃，時(shí)效處理的時(shí)間為2-6h。

進(jìn)一步，步驟2)中所述有機(jī)溶劑為醇類、醛類、酮類化合物中的一種。

進(jìn)一步，步驟3)中干燥處理的溫度為60-100℃。