[發明專利]微秒時間分辨的超窄線寬紅外吸收光譜測量裝置與方法

在審

• 申請號: 201710872084.1
• 申請日: 2017-09-25
• 公開（公告）號: CN109557039A
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 韓克利;張瑞玲;楊陽;劉建勇
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 王倩

本發明涉及微秒時間分辨的超窄線寬紅外吸收光譜測量裝置和方法，用于探測原位催化反應的中間物種。裝置包括主控電腦、溫控模塊、調制電源模塊、二極管激光器、光路系統和鎖相探測器；測量方法為，通過調節溫度和電流，調制二極管激光器發出的脈沖激光；鎖相探測器一端接收參考光，一端接收來自樣品的探測光，經鎖相處理后轉換至吸收光譜。本發明利用二極管激光器做為探測光源，其光譜分辨率高達0.0001nm，從根本上消除了不同物種之間光譜重疊，從而可以高靈敏的分辨出催化反應過程中出現的各種物種。此外采用獨特的鎖相技術，不僅將時間分辨率提高到10μs,從而可以探測反應過程中出現的短壽命中間物種，而且可以杜絕原位反應高溫導致的紅外干擾。

技術領域

本發明涉及一種具有超高光譜分辨率的紅外吸收光譜測量裝置和方法，尤其是經鎖相放大技術后，可以實現10μs的時間分辨率。

背景技術

乙烯和丙烯等烯烴是重要的石化產品，也是國民經濟生產中大量需求的原料。生產烯烴的傳統工藝是先從石油中生產石腦油，再從石腦油中生產烯烴原料。而每噸石油煉制產品中石腦油的比例僅有15％-20％。我國是一個缺油和少氣的國家，以傳統工藝來生產乙烯和丙烯等烯烴，我國在原料供給上缺乏一定的優勢。但是，世界能源結構中煤是我國真正占優勢的能源資源，已探明的煤炭儲量約占世界儲量的11％。從20世紀80年代開始實施“以煤代油”的國家戰略后，大連化學物理研究所的科技人員創新科技——從煤經由甲醇制取低碳烯烴，改變低碳烯烴原料只能從石油中提煉獲取的制約性，將“以煤代油”由夢想變為現實，實現了甲醇制烯烴(MTO)產業化生產，在國際上持續保持領先地位。然而MTO過程中的催化反應機理、失活機理等仍然沒有完全解釋清楚，很多基本問題沒有得到解答，這些機理上的未知限制了MTO技術的發展，因此迫切需要高分辨的光譜技術對催化反應中的中間產物進行辨別。

在有機物分子中，組成化學鍵或者官能團的原子出不斷振動和轉動的狀態，其振動頻率的范圍處于紅外光區域。當入射的紅外光頻率，與分子的振動或者轉動頻率相等，且分子的振動偶極矩發生變化時，分子內的化學鍵或者官能團就會吸收入射紅外光。由于組成分子的各種基團都有自己的特征吸收，因此紅外光譜是一種判斷分子結構十分有力的手段，廣泛應用于農業，食品，石油化工，環境，醫藥等領域。目前商業化的紅外光譜儀主要有兩種，一是以光柵為色散原件的色散型紅外吸收光譜儀，例如美國SP公司的SM301/SM301-EX中紅外光譜儀，中國拓普公司的雙光束紅外分光光度儀；二是傅里葉變換紅外吸收光譜儀，例如美國PerkinElmer公司的Spectrum Two紅外光譜儀，中國島津公司的傅里葉變換紅外光譜儀IRTrace-100。這些紅外吸收光譜儀的光源都是氙燈光源，光譜分辨率在1nm以上，時間分辨率在100us以上。對于進行原位催化反應研究，其光譜分辨率無法消除不同物種之間的光譜干擾，而其時間分辨率不能探測催化反應的中間物種。

發明內容

針對現有技術的不足，為了能夠對MTO催化反應的中間物種進行高分辨探測，本發明提供了一種具有超窄線寬的瞬態紅外吸收光譜實驗裝置及測量方法。

技術方案如下：微秒時間分辨的超窄線寬瞬態紅外吸收光譜測量裝置，包括主控電腦、溫控模塊、調制電源、二極管激光器、光路系統、和鎖相探測器；

所述主控電腦，用于發送溫度命令至溫控模塊，發送電流命令至調制電源(3)，并根據來自鎖相探測器的不同時刻吸光度顯示時間分辨紅外光譜；

所述溫控模塊，用于調節二極管激光器內倍頻晶體的溫度，從而改變其微觀結構，進而調節發射的波長；

所述調制電源，用于根據電流命令發送電流信號至二極管激光器；

所述二極管激光器，用于根據溫度、電流與波長、頻率的關系輸出調制激光信號至光路系統；

所述光路系統，用于將調制激光信號分成兩部分，一部分作為參考光信號進入鎖相探測器的一個輸入口，另一部分經樣品倉后作為探測光，進入鎖相探測器的另一個輸入口；