[發(fā)明專利]一種測定金礦中砷含量的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710871740.6
• 申請日: 2017-09-25
• 公開（公告）號: CN107421947A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘇廣東;劉正紅;孟憲偉;洪博;楊鳳萍
• 申請（專利權(quán)）人: 長春黃金研究院
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N31/16
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司22201
• 代理人: 郭佳寧

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測定金礦中砷含量的方法。

背景技術(shù)

砷是一種有毒有害的元素，它在自然界中富集，在工業(yè)生產(chǎn)中含砷廢水的排放會對環(huán)境造成嚴(yán)重污染，特別是在金屬冶煉方面，砷會腐蝕鋼爐及管道，因此，準(zhǔn)確測定礦石中的砷含量對環(huán)境以及行業(yè)的發(fā)展至關(guān)重要。目前，金礦中測定砷的常用方法有：分光光度法、卑磷酸鹽滴定法和碘量法等；其中DDTC-Ag鹽分光光度法在測定分析砷含量方面已得到推廣，但該方法需使用有害的三氯甲烷試劑，嚴(yán)重污染環(huán)境，且影響工作人員身體健康，測定范圍較窄；卑磷酸鹽滴定法在測定過程中使用了亞砷酸鈉與三氧化二砷劇毒試劑，會對環(huán)境造成嚴(yán)重污染，且該試劑屬于易制毒藥品，根據(jù)2017年新頒布的《中華人民共和國禁毒法》規(guī)定，該試劑受管制，因此限制了該方法的實施與推廣；碘量法中由于使用毒性較大的苯試劑進行實驗，既不安全又不環(huán)保，因此該方法不利于在實際應(yīng)用中推廣；綜上所述，由于測定金礦中砷含量方法中所使用的試劑帶來的安全和環(huán)保問題，嚴(yán)重影響了金礦中砷含量測定分析方法的應(yīng)用與推廣。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述問題，本發(fā)明提供了一種測定金礦中砷含量的方法，該方法避免了有毒有害試劑的使用，既安全又環(huán)保，且該方法操作簡單，測定范圍寬，測量結(jié)果準(zhǔn)確，適合大批量樣品的測試分析，可廣泛應(yīng)用于金礦中砷含量的測試分析領(lǐng)域。

一種測定金礦中砷含量的方法，具體步驟如下：

步驟一、將粒度為0.038～0.074mm的金礦經(jīng)粉碎、烘干后準(zhǔn)確稱取0.5000～1.0000g樣品放到鎳坩堝中，再加入4～6g過氧化鈉-碳酸鈉混合溶劑，攪拌均勻；

步驟二、將鎳坩堝置于溫度為650～700℃的馬弗爐中熔融5～10min；

步驟三、從馬弗爐中取出鎳坩堝，放置10分鐘后，將整個鎳坩堝放入盛有沸水的250mL燒杯中，然后蓋上燒杯表面皿，加熱煮沸10分鐘后用水將鎳坩堝內(nèi)的物質(zhì)吹洗到燒杯中，取出鎳坩堝；

步驟四、向上述燒杯內(nèi)加入1～3mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的過氧化氫溶液，煮沸10分鐘后，冷卻至室溫，再將燒杯內(nèi)的物質(zhì)轉(zhuǎn)移至100mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清；

步驟五、移取25.00ml上述比色管中澄清后的清液于500mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，加入1滴濃度為1g/L的酚酞指示劑，用(1+1)硫酸中和溶液至無色再過量5mL；

步驟六、向錐形瓶中加入2～5mL濃度為500g/L的碘化鉀溶液，加熱煮沸至溶液呈淺黃色為止，取下，使用流水沖洗錐形瓶外表面進行冷卻；

步驟七、向錐形瓶中加入25mL濃度為200g/L的酒石酸鈉溶液，加水稀釋至120mL，加入3～5mL濃度為5g/L的淀粉溶液，再滴加濃度為0.01mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至藍色褪去；

步驟八、用(1+1)氨水中和溶液呈紅色后，滴加(1+1)硫酸至紅色消失，再過量2～3滴，使溶液呈酸性，冷卻至室溫；

步驟九、加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍色出現(xiàn)即為終點，記錄滴定體積；

步驟十、按照步驟一到步驟九進行沒有加入金礦樣品的空白試驗；

步驟十一、按以下公式計算砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

式中：

ω_As———砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

V₁——滴定試樣溶液消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V₀——滴定試樣空白溶液消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

f——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的因子，g/mL；

其中

M_As——砷的摩爾質(zhì)量，g/mol；

V₂——分取比色管中試樣溶液的體積，mL；

V₃——比色管中試樣溶液的總體積，mL；

m——稱取試樣的質(zhì)量g；

——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

分析結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位。

所述的步驟一中過氧化鈉-碳酸鈉混合溶劑為過氧化鈉與碳酸鈉按照2:1的比例混合而成。

所述的步驟七中：

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取2.6g硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃﹒5H₂0)，加0.2g無水碳酸鈉，共同溶于1000mL水中，煮沸10min后冷卻，放置兩周后過濾得到濃度為0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液；