[發(fā)明專(zhuān)利]一種氟硼改性甲基乙烯基MQ硅樹(shù)脂及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710871249.3
• 申請(qǐng)日: 2017-09-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107586388A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳晨特
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 陳晨特
• 主分類(lèi)號(hào): C08G77/24
• 分類(lèi)號(hào): C08G77/24;C08G77/20;C08G77/18;C08G77/08
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1.一種氟硼改性甲基乙烯基MQ硅樹(shù)脂，其特征在于，它是以硅氧鍵、硼氧鍵為骨架，以乙烯基、甲基、氟代烷基為取代基的MQ硅樹(shù)脂。

2.一種如權(quán)利要求1所述的氟硼改性甲基乙烯基MQ硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)水解反應(yīng)：向反應(yīng)器中加入正硅酸酯、甲基烷氧基硅烷、硼酸衍生物、二甲基乙烯基氯硅烷、氟代烷基烷氧基硅烷、二甲苯，加熱至40～80℃，分別逐滴滴加酸催化劑、水，0.5～1.5h滴加完畢，然后40～80℃下繼續(xù)反應(yīng)2～4小時(shí)得水解液；

(2)縮聚聚合：向水解液中加入有機(jī)堿調(diào)至pH＝9～12，加熱水解液至80～90℃，減壓蒸餾進(jìn)行縮聚反應(yīng)0.5～1h，然后加入硫酸鈣，升溫至100～120℃繼續(xù)減壓蒸餾進(jìn)行縮聚反應(yīng)1～2h，得縮聚產(chǎn)物；

(3)提純：用去離子水洗滌縮聚產(chǎn)物至中性，真空干燥得一種氟硼改性甲基乙烯基MQ硅樹(shù)脂。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氟硼改性甲基乙烯基MQ硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述正硅酸酯為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸正丙酯、正硅酸異丙酯、正硅酸正丁酯、正硅酸異丁酯中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氟硼改性甲基乙烯基MQ硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述硼酸衍生物為硼酸、苯基硼酸、硼酸三丁酯、硼酸三丙基酯、硼酸三異丙基酯、硼酸三甲酯、3-氟苯基硼酸、仲丁基硼酸、4-氟苯基硼酸、3-甲氧基苯基硼酸、正丁基硼酸、2-甲氧基苯基硼酸、苯乙基硼酸、對(duì)乙基苯硼酸、2-氟吡啶-3-硼酸、4-溴苯硼酸、4-氯苯硼酸、正丙基硼酸、4-正丙基苯硼酸、對(duì)羧基苯基硼酸中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氟硼改性甲基乙烯基MQ硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述的甲基烷氧基硅烷為六甲基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氟硼改性甲基乙烯基MQ硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述的氟代烷基烷氧基硅烷為全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、三甲氧基(3,3,3-三氟丙基)硅烷、三乙氧基(3,3,3-三氟丙基)硅烷、九氟己基三甲氧基硅烷、九氟己基三乙氧基硅烷、五氟苯基三甲氧基硅烷中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氟硼改性甲基乙烯基MQ硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述的酸催化劑為濃鹽酸、濃硫酸、對(duì)甲苯磺酸、三氟甲磺酸、氫溴酸、氫碘酸、磷酸中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氟硼改性甲基乙烯基MQ硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述的堿性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉等中的至少一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氟硼改性甲基乙烯基MQ硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述的所述的各反應(yīng)物的添加量(按質(zhì)量記)為：